【正文】 定管架上，靜待約 2分鐘。然后將活塞轉(zhuǎn)動(dòng) 180度再觀察。 ? 堿式滴定管：裝入一定量的純化水，直立靜待約 2分鐘，仔細(xì)觀察刻線液面是否有下降，滴定管下端是否有水珠漏出。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 、趕氣泡 裝入溶液前，用預(yù)裝的溶液潤(rùn)洗滴定管 3次，每次用約 10ml，從下口放出少量用以洗滌尖嘴處，然后關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液與管內(nèi)壁處處接觸，最后從上口倒出。裝入溶液后要記得除去管中的氣泡。讀數(shù)必須準(zhǔn)確到 滴定過(guò)程應(yīng)在錐形瓶中進(jìn)行。操作酸式滴定管時(shí)，左手拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞。滴定時(shí)，滴定速度不得太快，以每秒 34滴為宜，切不可成液柱流下。向同一方向作圓周運(yùn)動(dòng)而不應(yīng)該前后振搖，避免濺出溶液。然后搖動(dòng)錐形瓶，并觀察終點(diǎn)是否已經(jīng)到達(dá)。讀數(shù)時(shí)，遵循以下規(guī)則： 注入溶液或放出溶液后，需要等待 30秒左右再讀數(shù)（使附著在內(nèi)壁上的溶液流下） 滴定管應(yīng)用拇指和食指拿住滴定管的上端，使管身保持垂直后讀數(shù)。對(duì)于有色溶液，應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 注意事項(xiàng) ? 滴定管用畢后，倒去管內(nèi)剩余溶液，洗凈，裝入純化水至刻度以上，用試管套住管口。 ? 酸式滴定管長(zhǎng)期不用時(shí)，活塞部分應(yīng)墊紙。 ? 滴定管有無(wú)色、棕色兩種，一般需避光的滴定液（如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。洗滌要求和過(guò)程可參考滴定管的洗滌。吸的時(shí)候，左手拿洗耳球，右手拿移液管（左撇子相反）。具體步驟可參考滴定管的潤(rùn)洗。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 調(diào)節(jié)時(shí)，移液管應(yīng)離開(kāi)液面。此時(shí)立即用食指壓緊管口。 ? 放出前，應(yīng)將管外壁擦干。溶液流完后，尖端接觸容器內(nèi)壁 約 15秒 后，再將移液管移去。（如果是帶吹字的移液管，流畢后應(yīng)用洗耳球?qū)埩粢后w吹出） 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? （ 1）為減少誤差，吸量管吸液體時(shí)，每次都應(yīng)從最上面刻度為起始點(diǎn)，往下放出所需體積，而不是需要放出多少體積就吸取多少體積。 （ 3）需精密量取 2 50ml等整數(shù)體積的溶液，應(yīng)選用相應(yīng)大小的移液管，不能用兩個(gè)或多個(gè)移液管分取相加的方法來(lái)精密量取整數(shù)體積的溶液。在吸取第一份溶液時(shí)，高于標(biāo)線的距離最好不超過(guò) 1cm，這樣吸取第二份不同濃度的溶液時(shí)，可以吸得再高一些蕩洗管內(nèi)壁，以消除第一份的影響。因此，可在瓶?jī)?nèi)裝入一定量的純化水，蓋上塞，用手按住塞，倒立容量瓶，觀察瓶口是否有水滲出。如果較臟，可用鉻酸洗液洗滌。洗完后倒置自然晾干備用，不可烘干。轉(zhuǎn)移時(shí)，可用玻璃棒插入容量瓶?jī)?nèi)，將燒杯嘴靠近玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入。殘留在燒杯中的溶液，可用純化水洗滌 34次，洗滌液按以上方法轉(zhuǎn)移到容量瓶中。否則，將會(huì)影響溶液的濃度。加至近標(biāo)線時(shí)應(yīng)小心地逐滴加入。（如果遇到溶解時(shí)放熱或吸熱的需要等平衡到室溫時(shí)再定容） ? 一手按住塞子，另一手頂住底部，將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振搖，再倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 注意事項(xiàng) （ 1）容量瓶可短期存放溶液，但不可長(zhǎng)期存放溶液 （ 2）容量瓶長(zhǎng)期不用，應(yīng)洗凈，塞子用紙墊住 （ 3）容量瓶不可烘干，急需時(shí)，可用吹風(fēng)機(jī)吹干。 計(jì)量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? （ 3）洗刷儀器時(shí)，應(yīng)首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷的困難。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? （ 1）晾干 不急等用的儀器，可放在儀器架上在無(wú)塵處自然涼干。 （ 3）計(jì)量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。需長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。 ? 說(shuō)明：（ 1）硫酸遇水能產(chǎn)生強(qiáng)烈放熱反應(yīng)，故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后，再將硫酸緩緩加入，邊加邊攪拌，不能相反操作，以防發(fā)生爆炸。重鉻酸鉀與濃硫酸相遇時(shí)產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化作用的鉻酐。鉻酐越多，酸越濃，清潔效力越好。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? （ 5）本品可重復(fù)使用，但溶液呈綠色時(shí)已失去氧化效力，不可再用 。 ? （ 7）用鉻酸清潔液洗滌儀器，是利用其與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用，將污物洗去，故要浸泡一定時(shí)間，一般放置過(guò)夜（根據(jù)情況）；有時(shí)可加熱一下，使有充分作用的機(jī)會(huì)。 ? ⑵ 5％草酸溶液：用數(shù)滴硫酸酸化，可洗去高錳酸鉀的痕跡。12H2O）溶液：可洗滌油污物。 ? ⑸ 5％～ 10％乙二胺四乙酸二鈉（ EDTANa2）溶液：加熱煮沸可洗脫玻璃儀器內(nèi)壁的白色沉淀物。 ? ⑺ 有機(jī)溶劑：如丙酮、乙醚、乙醇等可用于洗脫油脂、脂溶性染料污痕等，二甲苯可洗脫油漆的污垢。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 玻璃儀器損壞時(shí)請(qǐng)及時(shí)登記，及時(shí)清理玻璃碎片。 企業(yè)通用業(yè)頻道 設(shè)備管理 ? 驗(yàn)證 新到設(shè)備需要進(jìn)行驗(yàn)證 驗(yàn)證方案 驗(yàn)證報(bào)告 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 電子天平校準(zhǔn) 因存放時(shí)間較長(zhǎng)，位置移動(dòng)，環(huán)境變化或?yàn)楂@得精確測(cè)量，天平在使用前，一般都應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)操作。 企業(yè)通用業(yè)頻道 輕按 CAL顯示器出現(xiàn) ，閃爍，此時(shí)，把 200g校準(zhǔn)砝碼放上稱盤(pán)，顯示器出現(xiàn) 等待狀態(tài)，經(jīng)幾秒名鐘后顯示器出現(xiàn) ，拿去校準(zhǔn)砝碼，顯示器應(yīng)出現(xiàn) ，如若顯示不為零，則再清零，再重復(fù)以上校準(zhǔn)操作（注意，為了得到準(zhǔn)確的校準(zhǔn)結(jié)果最好反復(fù)以上校準(zhǔn)操作二次）。 ? 2 用蒸餾水清洗電極 ,然后用濾紙吸干電極表面的水，插入 pH=(25℃ 時(shí)的值 )的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后調(diào)節(jié) “ 定位 ” 旋鈕至該溶液在當(dāng)時(shí)溫度下的 pH值（當(dāng)時(shí)溫度下的 pH值可查附錄）。 ? 4 重復(fù)步驟 2和 3直到不需要再調(diào)節(jié)二旋鈕為止。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? ：使蒸餾水沸騰 10分鐘，冷卻后再用。 企業(yè)通用業(yè)頻道 試劑的分級(jí)（一） ? 一級(jí)品 優(yōu)級(jí)純，純度很高，適用于精密分析，簡(jiǎn)稱 GR； ? 二級(jí)品 分析純?cè)噭?，?jiǎn)稱 AR，為理化檢驗(yàn)常用試劑； ? 三級(jí)品 化學(xué)純?cè)噭?，?jiǎn)稱 CR，可用于微生物檢測(cè)中； ? 四級(jí)品 實(shí)驗(yàn)試劑，簡(jiǎn)稱 LR，由于純度較低，一般較少采用。稱取一定量基準(zhǔn)試劑稀釋至一定體積，一般可直接得到滴定液，不需標(biāo)定，基準(zhǔn)品如標(biāo)有實(shí)際含量，計(jì)算時(shí)應(yīng)加以校正。 ? 色譜純?cè)噭? 用于色譜分析。 ? 超純?cè)噭? 又稱高純?cè)噭ＹA存室內(nèi) 陰涼避光 ，防止由于陽(yáng)光照射及室溫偏高造成試劑變質(zhì)、失效。室內(nèi)嚴(yán)禁明火 ,消防滅火設(shè)施器材完備 , 以防一旦事故發(fā)生造成傷害和損失。室溫一般以 5—30℃ 、相對(duì)濕度以 45％ —75％為宜。 5) 化學(xué)性質(zhì)或防護(hù)、滅火方法相互抵觸的化學(xué)危險(xiǎn)物品，不得在同一柜或同一儲(chǔ)存室內(nèi)存放。 7) 危險(xiǎn)品應(yīng)貯藏于專室或?qū)９裰小? 企業(yè)通用業(yè)頻道 化學(xué)試劑的貯存 1） 化驗(yàn)室化學(xué)試劑的貯存由檢驗(yàn)主管負(fù)責(zé)。 企業(yè)通用業(yè)頻道 3） 檢驗(yàn)中使用的化學(xué)試劑種類繁多 , 嚴(yán)格按其性質(zhì) (如毒劇、麻醉、易燃、易爆、易揮發(fā)、強(qiáng)腐蝕品等 )和貯存要求分類存放。每一類又按有機(jī)、無(wú)機(jī)危險(xiǎn)品，低溫貯存品等再次歸類，按序排列 , 分別碼放整齊 , 造冊(cè)登記。其見(jiàn)光易變色、分解、氧化的化學(xué)試劑需避光保存。 企業(yè)通用業(yè)頻道 4） 各種試劑均應(yīng)包裝完好，封口嚴(yán)密，標(biāo)簽完整，內(nèi)容清晰，貯存條件明確，沒(méi)有標(biāo)簽的試劑不能使用。超出規(guī)定范圍應(yīng)及時(shí)調(diào)整，試劑發(fā)生顏色改變、渾濁等變化時(shí) , 須立即處理。 7） 隨時(shí)檢查消防滅火器材的完好狀況，保證可隨時(shí)開(kāi)啟使用。 2） 填寫(xiě)發(fā)放記錄，內(nèi)容：品名、規(guī)格、領(lǐng)用數(shù)量、領(lǐng)用者、領(lǐng)用日期。無(wú)標(biāo)簽的試劑不得發(fā)放。 企業(yè)通用業(yè)頻道 化學(xué)試劑的使用 1） 試劑性質(zhì)改變者不得使用。無(wú)瓶簽或瓶簽字跡不清、超過(guò)使用期限的試劑不得使用。變質(zhì)試劑不得使用。 5） 使用時(shí)要注意保護(hù)瓶簽，避免試劑灑在瓶簽上。 吸管 ——不要插錯(cuò)吸管，勿接觸別的試劑，勿觸及樣品或試液。 瓶口 ——不要開(kāi)的太久，以免灰塵及贓物落入。 企業(yè)通用業(yè)頻道 8） 低沸點(diǎn)試劑用畢應(yīng)蓋好內(nèi)塞及外蓋放置冰箱貯存。 10）實(shí)驗(yàn)室試劑應(yīng)依次碼放整齊，用后歸還原處，不要亂放，防止因紊亂而造成不應(yīng)有的差錯(cuò)。 企業(yè)通用業(yè)頻道 化學(xué)試劑的銷(xiāo)毀 凡超過(guò)有效期的化學(xué)試劑均應(yīng)銷(xiāo)毀。 企業(yè)通用業(yè)頻道 危險(xiǎn)品管理 ? 腐蝕性、強(qiáng)刺激性試劑（可對(duì)人體產(chǎn)生灼傷）：三氯化鐵、亞硫酸氫鈣、甲醛、高氯酸、氫氧化鉀、氫氧化鈣、過(guò)硫酸銨、重鉻酸鉀、高錳酸鉀、氯乙酸、三氯化銻、乙酸、氫氟酸、鹽酸、硫酸、硝酸等。 ? 高毒品：氯化鋇、氯化汞、硝酸銀、硝酸汞、苯酚、氟化鈉、三氧化二砷。雙鎖，兩人同時(shí)到場(chǎng)開(kāi)鎖。 ３、嚴(yán)格執(zhí)行化學(xué)試劑在庫(kù)檢查制度，對(duì)庫(kù)存試劑必須進(jìn)行定期檢查，發(fā)現(xiàn)有變質(zhì)或有異常現(xiàn)象要進(jìn)行原因分析，提出改進(jìn)貯存條件和保護(hù)措施，并及時(shí)通知有關(guān)部門(mén)處理。 ５、凡是領(lǐng)用單位必須是雙人領(lǐng)取，雙人送還，否則劇毒品倉(cāng)庫(kù)保管員有權(quán)不予發(fā)放。 企業(yè)通用業(yè)頻道 劇毒品保管、發(fā)放、使用、處理管理 ７、使用劇毒試劑時(shí)一定要嚴(yán)格遵守分析操作規(guī)程。 ９、對(duì)使用后產(chǎn)生的廢液不準(zhǔn)隨便倒入水池內(nèi)，應(yīng)倒入指定的廢液桶或瓶?jī)?nèi)。 １０、產(chǎn)生的廢液要在指定的安全地方用化學(xué)方法處理。 企業(yè)通用業(yè)頻道 標(biāo)準(zhǔn)品管理 為了保證分析測(cè)試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來(lái)校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評(píng)價(jià)分析方法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱為 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 。主要用于研究和評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法，對(duì)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，主要用作工作標(biāo)準(zhǔn)，以及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證。 ? 除另有規(guī)定外，試劑有效期為三個(gè)月。 ? 除另有規(guī)定外， 標(biāo)準(zhǔn)溶液有效期為 2個(gè)月 。因此，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。 (2) 所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。 (3) 所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。校正方法按 JJG 196－ 1990《 基本玻璃量器 》 中規(guī)定進(jìn)行。 (6) 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，平行試驗(yàn)不得少于 8次，兩人各作 4次平行測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果在按 GB/T 601－ 2020規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取 4位有效數(shù)字。濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。 (9) 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫 (15～ 25℃)下，保存時(shí)間一般不得超過(guò) 2個(gè)月。 企業(yè)通用業(yè)頻道 稱量要準(zhǔn) 特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位，稱取的試劑要毫無(wú)損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶?jī)?nèi)，定容要準(zhǔn)確。 企業(yè)通用業(yè)頻道 如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無(wú)損失地移入容量瓶?jī)?nèi)；有些能直接溶解的如在標(biāo)定 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中，以確?；鶞?zhǔn)物的準(zhǔn)確；在配制甲醇、雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)可以在容量瓶中直接稱取標(biāo)準(zhǔn)物，進(jìn)行準(zhǔn)確定容。 企業(yè)通用業(yè)頻道 自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測(cè)定： 用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用 電導(dǎo)率儀測(cè)定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在 2X106S/cm以下的為純水 . 企業(yè)通用業(yè)頻道 安全注意事項(xiàng)： ? (1) 分析實(shí)驗(yàn)室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗 3次以上。 ? (2) 每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。見(jiàn)光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見(jiàn)空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴(yán)密。 ? (4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時(shí)，都應(yīng)把酸倒入水中，對(duì)于溶解時(shí)放熱較多的試劑，可將燒杯放入水中進(jìn)行冷卻，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用，有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋表面皿，以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不可直接倒入下水道。 企業(yè)通用業(yè)頻道 四 樣品管理 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 檢測(cè)室的樣品應(yīng)按狀態(tài)存放，樣品狀態(tài)可分為 “ 待檢 ” 、 “ 在檢 ” 、 “ 檢畢 ” ， “ 檢畢 ” 樣品應(yīng)及時(shí)清理，不允許出現(xiàn)樣品堆積現(xiàn)象，每個(gè)樣品要有唯一性標(biāo)識(shí)。 ? 若設(shè)進(jìn)廠總件數(shù)為 n，則當(dāng) n≤3 時(shí)，每件取樣；當(dāng) 3＜ n≤300 時(shí)，按 取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng) n＞ 300時(shí)，按