【正文】 “ ”，系指稱取重量可為 ～ ；稱取 “ 2g”，系指稱取重量可為 ～ ；稱取 “ ”，系指稱取重量可為 ～；稱取 “ ”，系指稱取重量可為～ 。 ? 保存期滿的樣品，由留樣人員填寫清單，報技術(shù)系統(tǒng)負責(zé)人批準(zhǔn)后銷毀，并做好記錄。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 留樣產(chǎn)品觀察至有效期后一年。每批留樣量一般為正常檢驗量的 1015倍，分裝保存。 ? 某一品種需選擇重點觀察的批次，其留樣量因品種的類別而定，每批留樣量一般為正常檢驗量的 10倍，分裝成不少于 10個包裝。取樣后填寫 《 取樣記錄 》 ，將樣品一份供檢驗用，將樣品和 《 檢驗委托單 》 交于化驗主管；另一份留樣保存，儲存于留樣室。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 由質(zhì)監(jiān)員按 《 請驗單 》 準(zhǔn)備取樣容器，按取樣操作規(guī)程進行取樣。 1?n12 ?n 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 固體樣品應(yīng)自每批樣品上、中、下三層中的不同部位分別采取部分樣品，混合后按四分法對角取樣，再進行幾次混合，最后取有代表性樣品。 12 ?n1?n 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 三、對成品按批取樣。 1?n12 ?n 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 二、對中間體（半成品）按批（包裝單位：袋、瓶等）取樣。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 一、進廠原料取樣 ? 對進廠原料按批（或件數(shù)）取樣。 ? 總之，溶液的配制是進行檢驗的一項基礎(chǔ)工作，是保證檢驗結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? (6) 不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? (5) 用有機溶劑配制溶液時 (如配制指示劑溶液 )，有時有機物溶解較慢，應(yīng)不時攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤海豢芍苯蛹訜?。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞，負責(zé)時間長了瓶口很難打開。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? (3) 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗。 企業(yè)通用業(yè)頻道 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求）一定要進行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。作為檢驗人員要學(xué)會看懂標(biāo)準(zhǔn)要求，如標(biāo)準(zhǔn)上寫著“ 準(zhǔn)確稱取 ” 或 “ 精確到 0 .0001g、”的要求，就要準(zhǔn)確稱取到相應(yīng)的精度要求；同時在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。 企業(yè)通用業(yè)頻道 配制溶液的注意事項： 配制溶液的蒸餾水一定要達到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，防止水中雜質(zhì)影響實驗結(jié)果。 企業(yè)通用業(yè)頻道 (8) 配制濃度等于或低于 mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用 煮沸 并冷卻了純水稀釋，必要時重新標(biāo)定。 (7) 凡規(guī)定用 “ 標(biāo)定 ” 和 “ 比較 ” 兩種方法測定濃度時，不得略去其中任何一種。 企業(yè)通用業(yè)頻道 (5) 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指 20℃ 時的濃度，在標(biāo)定的使用時，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T 601－ 2020中附錄 A進行補正。 (4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 601－ 2020《 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 》 中對上述各個方面的要求作了一般規(guī)定，即在制備滴定分析 (容量分析 )用標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)達到下列要求： 企業(yè)通用業(yè)頻道 (1) 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合 GB/T 6682－ 1992中三級水的規(guī)格。 企業(yè)通用業(yè)頻道 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 一般規(guī)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。 ? 以下試劑應(yīng)短期保存：硫酸亞鐵（用時現(xiàn)配）、硫酸鐵（僅可短期保存）、硫酸亞鐵銨（用時現(xiàn)配）、過二硫酸銨（用時現(xiàn)配）、氯化亞銻（用時現(xiàn)配）、二苯胺基脲（只能存放二周）。 企業(yè)通用業(yè)頻道 、貯存、使用 ? 下列試劑需要保存在棕色瓶中：硝酸銀、碘化鉀、碘、高錳酸鉀、 雙氧水 、硫代硫酸鈉、三氯化銻、氨水、溴水、四氯化碳、三氯甲烷、丙酮、乙醚、 乙醇 、氯化汞、硫酸亞鐵、亞鐵氰化鉀、苯酚、甲基紫、雙硫腙、高碘化鉀、硫氰酸鈉、苯胺、過氧化甲乙酮等。 企業(yè)通用業(yè)頻道 二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ? 二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值的。 企業(yè)通用業(yè)頻道 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級 我國的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個級別： 一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為 GBW 二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為 GBW(E) 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ? 一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國家計量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn)，采用絕對測量法定值或由多個實驗室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作定值。 １１、要建立廢液處理記錄，記錄內(nèi)容包括：廢液量、處理方法、處理時間、地點、處理人。廢液必須當(dāng)天處理不得存放。 ８、使用劇毒試劑的人員必須穿好工作服，戴好防護眼鏡、手套等勞動保護用具。 ６、領(lǐng)用劇毒品試劑時必須提前申請上報，做到用多少領(lǐng)多少，并一次配制成使用試劑。 企業(yè)通用業(yè)頻道 劇毒品保管、發(fā)放、使用、處理管理 ４、對劇毒品發(fā)放本著先入先出的原則，發(fā)放時有準(zhǔn)確登記（試劑的計量、發(fā)放時間和經(jīng)手人）。 ２、劇毒品保管人員必須熟悉劇毒品的有關(guān)物理化學(xué)性質(zhì)，以便做好溫度控制與通風(fēng)調(diào)解。 企業(yè)通用業(yè)頻道 劇毒品保管、發(fā)放、使用、處理管理 １、劇毒品保險柜必須由兩人同時管理。 ? 有毒品：硫酸銅、一氯乙酸鈉、乙酸鉛、硫氰酸銨、氯化亞銻、汞、甲基紫、雙硫腙、鉬酸銨、片礬酸銨、四氯化碳、苯胺、三氯甲烷、過氧化甲乙酮。 因某種原因倒致試劑變質(zhì)、發(fā)霉的均應(yīng)銷毀。 11）食品級化學(xué)品使用時注意避免其它試劑或雜質(zhì)污染。 9） 貯于冰箱的試劑放置室溫后使用，用畢立即放回，防止因溫度升高而使試劑變質(zhì)。 7） 需冷凍貯藏的試劑使用時勿反復(fù)凍溶，否則會加速試劑變質(zhì)，應(yīng)按日用量分裝冷凍用多少取多少。 瓶塞 ——塞心勿與他物接觸，勿張冠李戴。 企業(yè)通用業(yè)頻道 6） 防止污染試劑的取用方法：取用液體試劑應(yīng)倒入小燒杯中再用吸管吸取。 4） 用多少取多少，用剩的試劑不準(zhǔn)再倒回原試劑瓶中。 3） 用前觀察試劑性狀、顏色、透明度，無沉淀、長菌等。 2） 使用前首先辯明試劑名稱、濃度、純度，生產(chǎn)廠家，牌號、批號是否過使用期。 4） 國家對試劑沒有明確規(guī)定有效期，為了保證檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性及可靠性，規(guī)定化學(xué)試劑的有效期為生產(chǎn)后 5年。 3） 發(fā)放人檢查包裝完好，標(biāo)簽完好無誤方可發(fā)放。 企業(yè)通用業(yè)頻道 化學(xué)試劑的發(fā)放 1） 試劑管理員負責(zé)試劑的發(fā)放工作。 6） 保持室內(nèi)清潔，通風(fēng)和溫濕度。 5） 化學(xué)試劑保管員必須每周檢查一次溫濕度表，并記錄。爆炸品、毒劇品、易燃品、腐蝕品、食品級化學(xué)品等應(yīng)單獨存放，某些高活性試劑應(yīng)低溫干燥貯存。貯存：易潮解吸濕、易失水風(fēng)化、易揮發(fā)、易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水變質(zhì)的化學(xué)試劑，需密塞或蠟封保存。一般按液體、固體分類。 2） 實驗室操作區(qū)內(nèi)的櫥柜中及操作臺上，只允許存放最低限量的化學(xué)試劑，不允許超量存放，多余的化學(xué)試劑須貯存在試劑室中。除符合以上要求外，還應(yīng)門窗堅固且朝外開，其中易燃液體貯藏室溫度一般不允許超過 28℃ ，爆炸品貯藏溫度不超過 30℃, 照明設(shè)備采用隔離、封閉、防爆型。 6) 食品級化學(xué)試劑應(yīng)單獨存放，與非食品級化學(xué)試劑隔離，遠離危險品。 企業(yè)通用業(yè)頻道 4) 盛放化學(xué)試劑的貯存柜需用防塵、避光的材質(zhì)制成 , 取用方便。 3) 化學(xué)試劑貯藏室應(yīng)有良好的耐腐蝕、防爆排風(fēng)裝置、有恒溫、除濕裝置等，保證隨時開啟運轉(zhuǎn)良好。 2) 化學(xué)試劑貯存室應(yīng)設(shè)在安全位置，遠離實驗室、辦公室。 企業(yè)通用業(yè)頻道 表 1 .1 化學(xué)試劑等級對照表 試劑等級 一級 二級 三級 試劑規(guī)格 優(yōu)級純 分析純 化學(xué)純 標(biāo)簽顏色 綠色 紅色 藍色 國際通用等級符號 GR AR CP 雜質(zhì)含量 很低 低 略高于 分析純 適用范圍 精確的分析和科研 一般分析和科研 工業(yè)分析和教學(xué)實驗 企業(yè)通用業(yè)頻道 試劑存放 ? 1 化學(xué)試劑的貯存 ? 2 化學(xué)試劑的發(fā)放 ? 3 化學(xué)試劑的使用 ? 4 化學(xué)試劑的銷毀 ? 5 化學(xué)試劑代碼編制 企業(yè)通用業(yè)頻道 化學(xué)試劑貯存環(huán)境 1) 實驗室化學(xué)試劑單獨貯藏于專用的藥品貯存室內(nèi)。 ? 生物試劑 用于某些生物實驗中。 ? 光譜純試劑（符號 .） 雜質(zhì)用光譜分析法測不出或雜質(zhì)含量低于某一限度，這種試劑主要用于光譜分析中。 企業(yè)通用業(yè)頻道 試劑的分級（二） ? 基準(zhǔn)試劑 它的純度相當(dāng)于或高于保證試劑，通常專用作容量分析的基準(zhǔn)物質(zhì)。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 使用 設(shè)備使用人及時填寫設(shè)備使用記錄，使用完畢后及時清理臺面，關(guān)閉儀器，罩好防塵罩 ? 保養(yǎng) 設(shè)備管理人定期對設(shè)備進行維護保養(yǎng)，填寫儀器維護保養(yǎng)記錄 企業(yè)通用業(yè)頻道 三 試劑管理 ? 試劑分類 ? 試劑貯存 ? 危險品管理 ? 標(biāo)準(zhǔn)品管理 ? 試劑配置、貯存、使用 企業(yè)通用業(yè)頻道 試劑分類 ? 化學(xué)試劑大體上可分為固體、液體兩大類；固體又分為培養(yǎng)基、普通固體試劑、基準(zhǔn)物質(zhì)、指示劑、顯色劑、毒劇品、標(biāo)準(zhǔn)品、對照品等，化學(xué)品又有食品級化學(xué)品與非食品級化學(xué)品之分。 ? 5 標(biāo)定結(jié)束（一般情況下，在 24h內(nèi)儀器不需要再標(biāo)定）。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 3用蒸餾水清洗電極 ,然后用濾紙吸干電極表面的水插入 pH= pH=沖溶液中（根據(jù)被測溶液的酸堿性確定選擇那一種緩沖溶液，如果被測溶液呈酸性則選 pH=；如果被測溶液呈堿性則選 pH=），待讀數(shù)穩(wěn)定后調(diào)節(jié) “ 斜率 ” 旋鈕至該溶液在當(dāng)時溫度下的 pH值（當(dāng)時溫度下的 pH值可查附錄）。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 1 將 “ 選擇 ” 鈕撥至 pH檔， “ 斜率 ” 旋鈕順時針旋到底； “ 溫度 ” 旋鈕旋至溶液的溫度值。在開啟使用之前需將電源插頭接到 220V電源（無需穩(wěn)壓器）上至少 30分鐘，校準(zhǔn)天平時則需按在電源上 1小時。 ? 損壞的玻璃儀器請不要再使用，以免割傷手。 ? ⑻ 氫氧化鉀的乙醇溶液和含有高錳酸鉀的氫氧化鈉溶液：這是兩種強堿性的洗滌液，對玻璃儀器的侵蝕性很強，可清除容器內(nèi)壁污垢，洗滌時間不宜過長，使用時應(yīng)小心慎重。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? ⑹ 尿素洗滌液：為蛋白質(zhì)的良好溶劑，適用于洗滌盛過蛋白質(zhì)制劑及血樣的容器。 ? ⑷ 30％硝酸溶液：洗滌二氧化碳測定儀及微量滴管。 ? ⑶ 5％～ 10％磷酸三鈉（ Na3PO4 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 其他洗滌液 ? ⑴ 工業(yè)濃鹽酸：可洗去水垢或某些無機鹽沉淀。 ? （ 6）硫酸具有腐蝕性，配制時宜小心。 ? （ 4）用清潔液清潔玻璃儀器之前，最好先用水沖洗儀器，洗取大部分有機物，盡可能儀器空干，這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。 ? （ 3）鉻酸的清潔效力之大小，決定于反應(yīng)中產(chǎn)生鉻酐（ CrO3）的多少及硫酸濃度之大小。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? （ 2）清潔液專供清潔玻璃器皿之用，它能去污去熱原的作用的原因為本品具有強烈的氧化作用。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 鉻酸洗滌液 鉻酸清潔液的配制： ? 處方 1 處方 2 處方 3 ? 重鉻酸鉀 10g 200g 35g ? 純化水 10ml 100ml 33ml ? 濃硫酸 100ml 1500ml 500ml 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 制法：稱取處方量之重鉻酸鉀，于干燥研缽中研細，將此細粉加入盛有適量水的玻璃容器內(nèi)，加熱，攪拌使溶解，待冷后，將此玻璃容器放在冷水浴中，緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入，不斷攪拌，勿使溫度過高，容器內(nèi)容物顏色漸變深，并注意冷卻，直至加完混勻，即得。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 玻璃儀器的保管 要分門別類存放在試驗柜中，要放置穩(wěn)妥，高的、大的儀器放在里面。 （ 2）急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥（溫度在 60～ 70℃ 為宜）。 （ 4）一個洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠（洗凈的儀器倒置時，水流出后器壁不掛水珠）。 （ 2）精密或