【正文】 作部位（即三個鍵均彈出）。并在搬動或運輸時，應將可動部分固定，如各旋鈕可用膠布貼住，狹縫位置開大些，然后固定，不要關小狹縫，以免運輸時振動使狹縫刀口受損壞。 ，為保證測定的準確性請經(jīng)常校準波長精度。 七、結果計算 A E１％ １ ｃｍ （供試品） = —— CL E１％ １ ｃｍ （供試品） 含量（ %） = —————————— 100% E１％ １ ｃｍ （標準值或對照品） 八、允許差 儀器分析方法的誤差限度，除另有規(guī)定外，其相對偏差應在177。 第二章 比色法 一、原理及適用范圍 在可見光區(qū)，除某些物質有吸收外，很多物質本身并沒有吸收，但可在一定條件下加入顯色試劑或經(jīng)過處理使其顯色后，根據(jù)顏色深淺與濃度成正比關系，則可用比色法測定含量。主要由輻射源（光源）、色散系統(tǒng)（或濾光片）、檢測器系統(tǒng)、顯示系統(tǒng) 、記錄器及吸收池等部件組成。 三、儀器的校正 按照紫外分光光度法項下的有關規(guī)定及按儀器說明書要求進行校正。 3nm范圍內(nèi)。除另有規(guī)定外，比色法所用的空白系指用同體積的溶劑代替對照品或供試品溶液，然后依次加入等量的相應試劑，并用同樣方法處理。 性時，應取數(shù)份梯度量的對照品溶液，用溶劑補充至同一體積，顯色后測定各份溶液的吸收度，然后以吸收度與相應的濃度繪制標準曲線，再根據(jù)供試品的吸收度在標準曲線上求出其含量。 第三章 高效液相色譜法 一、原理 高效液相色譜法是用高壓輸液泵將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相，壓入裝有固定相的色譜柱，經(jīng)進樣閥注入供試 品，由流動相帶入柱內(nèi)，在柱內(nèi)各成分被分離后，依次進入檢測器，色譜信號由記錄儀或積分儀記錄。中國藥典主要用于藥品的含量測定、有關物質檢查、雜質限度檢查和鑒別等。使用時應按儀器的說明書進行操作。 可見光檢測器、熒光檢測器、差示折光檢測器為檢測器的實驗室通用液相色譜儀的檢定，所用各種標準物質應使用經(jīng)國家技術監(jiān)督部門批準頒發(fā)的標準物質。 、流量穩(wěn)定性誤差的試驗 化驗員培訓講義之 儀器分析法 5 五、對儀器的一般要求 。離子交換填充劑用于離子交換色譜；凝膠或玻璃微球等填充劑用于分子排阻色譜等。 、流動相組分、檢測器類型不得任意改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、固定相牌號 、載體粒度、流動相流速、混合流動相各組分的比例、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當改變，以適應具體品種并達到系統(tǒng)適用性試驗的要求。 六、系統(tǒng)適用性試驗 按各品種項下要求對儀器進行適用性試驗，即用規(guī)定的對照品對儀器進行試驗和調(diào)整，應達到規(guī)定的要求，或規(guī)定分析狀態(tài)下色譜柱的最小理論板數(shù)、分離度、重復性和拖尾因子。 （ R） 除另有規(guī)定外，分離度應大于 。 取各品種項下的對照溶液，連續(xù)進樣 5次，除另有規(guī)定外，其峰面積測量值的相對標準偏差應不大于%。 （ T） 除另有規(guī)定外， T應在 ～ 。 七、測定法 化驗員培訓講義之 儀器分析法 6 定量測定時，可根據(jù)供試品的具體情況采用峰面積法或峰高法。 （一）內(nèi)標法 加校正因子測定供試品中某個雜質或主成分含量 ，精密稱（量）取對照品和內(nèi)標物質，分別配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子測定用的對照溶液。測量對照品和內(nèi)標物質的峰面積或峰高，按下式計算校正因子： AS/CS 校正因子（ f） = —— AR/CR 式中 AS為內(nèi)標物質的峰面積或峰高； AR為對照品的峰面積或峰高； CS為內(nèi)標物質的濃度； CR為對照品的濃度。 —— AS/CS CX稀釋倍數(shù) 含量（ %） = ———————— 100% GX (1－干燥失重 ) 式中 AX為供 試品（或其雜質）的峰面積或峰高； CX為供試品（或其雜質）的濃度； GX為供試品的稱樣量。 （ 1）內(nèi)標物質應是樣品中不含有的組分，否則會使峰重疊而無法準確測量內(nèi)標物質的峰面積。 （ 3）內(nèi)標物質必須是純度符合要求的化合物，若非純品 無干擾峰也可采用。 （二）外標法 測定供試品中某個雜質或主成分含量 ，精密稱（量）取對照品和供試品，配制成溶液，分別精密取一定量，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測量對照品和供試品待測成分的峰面積（或峰高），按下式計算含量： AX 含量（ CX） = CR （三）加校正因子的主成分自身對照法 （四）不加校正因子的主成分自身對照法 （五）面積歸一化法 由于峰面積歸一化法測定誤差大，因此，本法通常只能用于粗略考察供試品中的雜質含量。方法是測量各雜質峰的面積和色譜圖上除溶劑峰以外的總色譜峰面積，計算各峰面積占總峰面積的百分率，即得 。 ，千萬不能接反。 。 ，在色譜泵穩(wěn)定后再打