檢驗(yàn)員培訓(xùn)教程檢驗(yàn)員培訓(xùn)教程系列3-質(zhì)量檢驗(yàn)-文庫(kù)吧
2025-06-23 19:38 本頁(yè)面
【正文】 或硬物拭擦，以防止表面光潔度受損影響正常使用。 ，目的是保護(hù)光學(xué)元件和光電放大器系統(tǒng)不致受潮損壞而影響儀器的正常工作，如發(fā)現(xiàn)有的硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，應(yīng)立 即更換。該儀器干燥劑筒有兩個(gè)：一個(gè)是裝在放大器暗盒上，另一個(gè)裝在單色光器暗盒上。 ，應(yīng)關(guān)閉切斷電源。 ，主機(jī)試樣室內(nèi)應(yīng)放入袋裝或筒裝硅膠干燥劑。用防塵罩罩住整個(gè)儀器，并在防塵罩內(nèi)放數(shù)袋防潮硅膠。 ，狹縫的寬度應(yīng)從小逐漸開(kāi)大。若狹縫過(guò)大，由于進(jìn)入光電管的光能量強(qiáng)度過(guò)大，將會(huì)使放大器輸出信號(hào)達(dá)到飽和，以至數(shù)字顯示出溢出（即數(shù)字閃爍或示 1不變）。這不是儀器有故障。 625nm，鋏縫關(guān)閉在 近，選擇按鍵恢復(fù)在停止工作部位（即三個(gè)鍵均彈出）。 ，不要搬在試樣室和光電管盒端以及光源燈室部位，以防止儀器狹縫或光路部件受力而發(fā)生變形。并在搬動(dòng)或運(yùn)輸時(shí)，應(yīng)將可動(dòng)部分固定，如各旋鈕可用膠布貼住，狹縫位置開(kāi)大些，然后固定，不要關(guān)小狹縫，以免運(yùn)輸時(shí)振動(dòng)使狹縫刀口受損壞。 、反射鏡絕對(duì)不能擦拭，否則將損壞儀器光學(xué)表面，增加雜散光。 ，為保證測(cè)定的準(zhǔn)確性請(qǐng)經(jīng)常校準(zhǔn)波長(zhǎng)精度。如有異常，應(yīng)立即報(bào)告質(zhì)量保證部， 但不得擅自調(diào)整，并及時(shí)做好記錄。 七、結(jié)果計(jì)算 A E１％ １ ｃｍ （供試品） = —— CL E１％ １ ｃｍ （供試品） 含量（ %） = —————————— 100% E１％ １ ｃｍ （標(biāo)準(zhǔn)值或?qū)φ掌罚? 八、允許差 儀器分析方法的誤差限度，除另有規(guī)定外，其相對(duì)偏差應(yīng)在177。 (～ )%。 第二章 比色法 一、原理及適用范圍 在可見(jiàn)光區(qū)，除某些物質(zhì)有吸收外，很多物質(zhì)本身并沒(méi)有吸收，但可在一定條件下加入顯色試劑或經(jīng)過(guò)處理使其顯色后，根據(jù)顏色深淺與濃度成正比關(guān)系，則可用比色法測(cè)定含量。 二、儀器 化驗(yàn)員培訓(xùn)講義之 儀器分析法 4 可見(jiàn)分光光度計(jì)（或比色計(jì)）其應(yīng)用波長(zhǎng)范圍為 400～ 850nm的可見(jiàn)光區(qū)。主要由輻射源（光源）、色散系統(tǒng)（或?yàn)V光片）、檢測(cè)器系統(tǒng)、顯示系統(tǒng) 、記錄器及吸收池等部件組成。使用前應(yīng)校正測(cè)定波長(zhǎng)并按儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作。 三、儀器的校正 按照紫外分光光度法項(xiàng)下的有關(guān)規(guī)定及按儀器說(shuō)明書(shū)要求進(jìn)行校正。波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度應(yīng)在177。 3nm范圍內(nèi)。 四、測(cè)定方法 ，應(yīng)取對(duì)照品同時(shí)操作。除另有規(guī)定外，比色法所用的空白系指用同體積的溶劑代替對(duì)照品或供試品溶液，然后依次加入等量的相應(yīng)試劑，并用同樣方法處理。在規(guī)定的波長(zhǎng)處測(cè)定對(duì)照品和供試品溶液的吸收度后，按紫外分光光度法項(xiàng)下“對(duì)照品比較法”的計(jì)算式計(jì)算含量。 性時(shí)，應(yīng)取數(shù)份梯度量的對(duì)照品溶液，用溶劑補(bǔ)充至同一體積，顯色后測(cè)定各份溶液的吸收度，然后以吸收度與相應(yīng)的濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，再根據(jù)供試品的吸收度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出其含量。 三、注意事項(xiàng) 測(cè)定時(shí)，應(yīng)取對(duì)照品平行操作，使所用試劑用量、反應(yīng)溫度、酸堿度、反應(yīng)時(shí)間等完全一致，對(duì)隨時(shí)間變化影響顯色的品種應(yīng)準(zhǔn)確控制讀數(shù)時(shí)間，操作時(shí)應(yīng)注意避光。 第三章 高效液相色譜法 一、原理 高效液相色譜法是用高壓輸液泵將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相，壓入裝有固定相的色譜柱，經(jīng)進(jìn)樣閥注入供試 品，由流動(dòng)相帶入柱內(nèi)，在柱內(nèi)各成分被分離后，依次進(jìn)入檢測(cè)器，色譜信號(hào)由記錄儀或積分儀記錄。 二、適用范圍 高效液相色譜法是一種分離分析方法，適用于揮發(fā)性低、熱穩(wěn)定性差、分子量大的高分子化合物以及離子型化合物等的定性、定量分析。中國(guó)藥典主要用于藥品的含量測(cè)定、有關(guān)物質(zhì)檢查、雜質(zhì)限度檢查和鑒別等。 三、儀器 高效液相色譜儀主要由輸液泵系統(tǒng)、進(jìn)樣器系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、記錄器、顯示器及數(shù)據(jù)處理機(jī)（或兼有組分收集系統(tǒng)）等組成。使用時(shí)應(yīng)按儀器的說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作。 四、儀器的校正 儀的柱箱控溫精度、基線噪聲、基線漂移、靈敏度或檢測(cè)限、線性范圍的檢定均按儀器說(shuō)明書(shū)的技術(shù)要求進(jìn)行校驗(yàn)，應(yīng)符合規(guī)定。 可見(jiàn)光檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器、差示折光檢測(cè)器為檢測(cè)器的實(shí)驗(yàn)室通用液相色譜儀的檢定，所用各種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)使用經(jīng)國(guó)家技術(shù)監(jiān)督部門批準(zhǔn)頒發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。具體校正方法和主要技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)“高效液相色譜儀檢測(cè)器的校驗(yàn)”。 、流量穩(wěn)定性誤差的試驗(yàn) 化驗(yàn)員培訓(xùn)講義之 儀器分析法 5 五、對(duì)儀器的一般要求 。常用的色譜柱填充劑有硅膠（正相色譜）和化學(xué)鍵合硅膠，后者以十八烷基硅烷鍵合硅膠（反相色譜）最為常用，辛基硅烷鍵合硅膠次之，氰基或氨基鍵合硅膠也有使用。離子交換填充劑用于離子交換色譜；凝膠或玻璃微球等填充劑用于分子排阻色譜等。除另有規(guī)定外，柱溫為室溫，檢測(cè)器為紫外吸收檢測(cè)器。 、流動(dòng)相組分、檢測(cè)器類型不得任意改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、固定相牌號(hào) 、載體粒度、流動(dòng)相流速、混合流動(dòng)相各組分的比例、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)具體品種并達(dá)到系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。 20分鐘內(nèi)記錄完畢。 六、系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 按各品種項(xiàng)下要求對(duì)儀器進(jìn)行適用性試驗(yàn)，即用規(guī)定的對(duì)照品對(duì)儀器進(jìn)行試驗(yàn)和調(diào)整，應(yīng)達(dá)到規(guī)定的要求，或規(guī)定分析狀態(tài)下色譜柱的最小理論板數(shù)、分離度、重復(fù)性和拖尾因子。
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