【正文】 太大，保持在 17～ 23℃范圍為宜；室內(nèi)要干燥，保持濕度 55～ 75%范圍為宜。對天平不利的水蒸汽、腐蝕性氣體、粉塵切忌侵入天平和室內(nèi)。 。天平箱內(nèi)應(yīng)用毛刷刷凈，天平箱內(nèi)應(yīng)放置變色硅膠干燥劑。如發(fā)現(xiàn)部分硅膠由變色為粉紅色，應(yīng)立即更換，天平箱應(yīng)加防塵罩。天平室應(yīng)注意隨手關(guān)門。 。必須搬動 時，應(yīng)將天平盤、吊耳、天平梁等零件卸下，其它零件不能隨意拆下。 中國最大的管理資源中心 (大量免費(fèi)資源共享 ) 第 6 頁 共 38 頁 5移動天平位置后，應(yīng)由市計量部門校正計量合格后，方可使用。 第三章 重量法 一、定義 根據(jù)單質(zhì)或化合物的重量，計算出在供試品中的含量的定量方法稱為重量法 二、原理 采用不同方法分離出供試品中的被測成分，稱取重量，以計算其含量。按分離方法不同，重量分析分為沉淀重量法、揮發(fā)重量法和提取重量法。 三、沉淀重量法 （一）原理 被測成分與試劑作用，生成組成固定的難溶性化合物沉淀出來，稱定沉淀的質(zhì)量，計算該成分在樣品中的含 量。 （二）計算公式 稱量形式質(zhì)量（ g）換算因素 供試品含量（ %） = —————————————— 100% 供試品質(zhì)量（ g） 被測成分的相對原子量或相對分子量 式中： 換算因素 = ———————————————— 稱量形式的相對分子量 （三）舉例 測定某供試品中硫（ S）的含量 把供試品中的硫（ S）氧化成硫酸根（ SO42），再把硫酸根沉淀為硫酸鋇（ BaSO4），如果灼燒后硫酸鋇的質(zhì)量為 A（ g）。設(shè)稱取供試品的質(zhì)量為 B（ g）。 S的相對原子量 32 換算因素 = ————————— = ——— = BaSO4的相對分子量 A 供試品含量（ %） = ———— 100% B 四、注意事項 ，取供試品應(yīng)適量。取樣量多，生成沉淀量亦較多，致使過濾洗滌困難，帶來誤差；取樣量教少，稱量及各操作步驟產(chǎn)生的誤差較大，使分析的準(zhǔn)確度較低。 ，用量不宜過量太多，以過量 20～ 30%為宜。過量太多，生成絡(luò)合物，產(chǎn)生鹽效應(yīng)，增大沉淀的溶解度。 ，使生成較大顆粒。 ，采用傾注法。傾注時應(yīng)沿玻璃棒進(jìn)行。沉淀物可采用洗滌液少量多次洗滌。 ，洗滌后的沉淀，除吸附大量水分外，還可能有其他揮發(fā)性雜質(zhì)存在，必須用烘干或灼燒的方法除去，使之具有固定組成，才可進(jìn)行稱量。干燥溫度與沉淀組成中含有 中國最大的管理資源中心 (大量免費(fèi)資源共享 ) 第 7 頁 共 38 頁 的結(jié)晶水直接相關(guān)，結(jié)晶水是否恒定又與換算因數(shù)緊密聯(lián)系，因此，必須按規(guī)定要求的溫度進(jìn)行干燥。 灼燒這一操作是將帶有沉淀的濾紙卷好。置于已灼燒至恒重的坩堝中，先在低溫使濾紙?zhí)炕?，再高溫灼燒。灼燒后冷卻至適當(dāng)溫度，再放入干燥器繼續(xù)冷至室溫，然后稱量。 五、適用范圍 重量法可測定某些無機(jī)化合物和有機(jī)化合物的含量。在藥物純度檢查中常應(yīng)用重量法 進(jìn)行干燥失重、熾灼殘渣、灰分及不揮發(fā)物的測定等。 六、允許差 本法的相對偏差不得超過 %（干草浸膏等特殊品種的相對偏差不得超過 1%）。 第四章 滴定分析法（容量分析法）概述 一、滴定分析法的原理與種類 滴定分析法是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液，滴加到被測物質(zhì)的溶液中，直到所加的試劑與被測物質(zhì)按化學(xué)計量定量反應(yīng)為止，根據(jù)試劑溶液的濃度和消耗的體積，計算被測物質(zhì)的含量。 這種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液稱為滴定液。 將滴定液從滴定管中加到被測物質(zhì)溶液中的過程叫做 滴定。 當(dāng)加入滴定液中物質(zhì)的量與被測物質(zhì)的量按化學(xué)計量定量反應(yīng)完成時，反應(yīng)達(dá)到了計量點(diǎn)。 在滴定過程中，指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點(diǎn)稱為滴定終點(diǎn)。 滴定終點(diǎn)與計量點(diǎn)不一定恰恰符合，由此所造成分析的誤差叫做滴定誤差。 適合滴定分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)該具備以下幾個條件： （ 1）反應(yīng)必須按方程式定量地完成，通常要求在 %以上，這是定量計算的基礎(chǔ)。 （ 2）反應(yīng)能夠迅速地完成（有時可加熱或用催化劑以加速反應(yīng)）。 （ 3）共存物質(zhì)不干擾主要反應(yīng)，或用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ涓?擾。 （ 4）有比較簡便的方法確定計量點(diǎn)（指示滴定終點(diǎn)）。 （ 1）直接滴定法 用滴定液直接滴定待測物質(zhì)，以達(dá)終點(diǎn)。 （ 2）間接滴定法 直接滴定有困難時常采用以下兩種間接滴定法來測定： a 置換法 利用適當(dāng)?shù)脑噭┡c被測物反應(yīng)產(chǎn)生被測物的置換物，然后用滴定液滴定這個置換物。 銅鹽測定： Cu2+＋ 2KI→ Cu＋ 2K+＋ I2 │用 Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示終點(diǎn) ┗ ———————————————————— → b 回滴定法（剩余滴定法） 用定量過量的滴定液和被測物反應(yīng)完全后，再用另一種滴定液來滴定剩余的前一種滴定液。 二、滴定液 中國最大的管理資源中心 (大量免費(fèi)資源共享 ) 第 8 頁 共 38 頁 滴定液系指已知準(zhǔn)確濃度的溶液，它是用來滴定被測物質(zhì)的。滴定液的濃度用“ XXX 滴定液（ YYYmol/L）”表示。 （一）配制 根據(jù)所需滴定液的濃度，計算出基準(zhǔn)物質(zhì)的重量。準(zhǔn)確稱取并溶解后，置于量瓶中稀釋至一定的體積。 如配制滴定液的物 質(zhì)很純（基準(zhǔn)物質(zhì)），且有恒定的分子式，稱取時及配制后性質(zhì)穩(wěn)定等，可直接配制，根據(jù)基準(zhǔn)物質(zhì)的重量和溶液體積，計算溶液的濃度，但在多數(shù)情況是不可能的。 根據(jù)所需滴定液的濃度，計算并稱取一定重量試劑，溶解或稀釋成一定體積，并進(jìn)行標(biāo)定，計算滴定液的濃度。 有些物質(zhì)因吸濕性強(qiáng)，不穩(wěn)定，常不能準(zhǔn)確稱量，只能先將物質(zhì)配制近似濃度的溶液，再以基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定，以求得準(zhǔn)確濃度。 （二）標(biāo)定 標(biāo)定系指用間接法配制好的滴定液，必須由配制人進(jìn)行滴定度測定。 （三）標(biāo)定份數(shù) 標(biāo)定份數(shù)系指同一 操作者，在同一實(shí)驗室，用同一測定方法對同一滴定液，在正常和正確的分析操作下進(jìn)行測定的份數(shù)。不得少于 3份。 （四）復(fù)標(biāo) 復(fù)標(biāo)系指滴定液經(jīng)第一人標(biāo)定后，必須由第二人進(jìn)行再標(biāo)定。其標(biāo)定份數(shù)也不得少于 3份。 （五）誤差限度 標(biāo)定和復(fù)標(biāo)的相對偏差均不得超過 %。 以標(biāo)定計算所得平均值和復(fù)標(biāo)計算所得平均值為各自測得值，計算二者的相對偏差，不得超過 %。否則應(yīng)重新標(biāo)定。 如果標(biāo)定與復(fù)標(biāo)結(jié)果滿足誤差限度的要求，則將二者的算術(shù)平均值作為結(jié) 果。 （六）使用期限 滴定液必須規(guī)定使用期。除特殊情況另有規(guī)定外，一般規(guī)定為一到三個月，過期必須復(fù)標(biāo)。出現(xiàn)異常情況必須重新標(biāo)定。 （七）范圍 滴定液濃度的標(biāo)定值應(yīng)與名義值相一致，若不一致時，其最大與最小標(biāo)定值應(yīng)在名義值的177。5%之間。 （八）有關(guān)基本概念及公式 物質(zhì)的質(zhì)量 m（ g） n（ mol） = ———————————— 物質(zhì)的摩爾質(zhì)量 M（ g/mol） 物質(zhì)的量 n（ mol） C（ mol/L） = ———————— 溶液的體積 V（ L） ，從滴定液中物質(zhì)與被測物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)計量關(guān)系中選取它們的特定基本單 中國最大的管理資源中心 (大量免費(fèi)資源共享 ) 第 9 頁 共 38 頁 元，使反應(yīng)物與生成物的特定基本單元之間的物質(zhì)的量比為 1： 1，如此就可達(dá)到各物質(zhì)的特定基本單元均以“等物質(zhì)的量”進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。亦即滴定液中特定基本單元物質(zhì)的量等于被測物質(zhì)特定基本單元物質(zhì)的量。就有： m 被 C 標(biāo) V 標(biāo) = C 被 V 被 C 標(biāo) V 標(biāo) = —— M 被 （九）配制滴定液時的計算 舉例： 例 1 配制高錳酸鉀滴定液（ ） 20xxml，應(yīng)取 KMnO4多少克？ 解： m = C KMnO4V KMnO4M KMnO4 = 20xx/1000 = 例 2：稱取純 K2Cr2O7 ，標(biāo)化 Na2S2O3滴定液，用去 ，試計算 Na2S2O3的濃度。 解：根據(jù)化學(xué)反應(yīng)計量式，其計量關(guān)系為： 1mol Na2S2O3 = 1mol（ 1/2I2） = 1mol（ 1/6 K2Cr2O7） CNa2S2O3 —————— CNa2S2O3 = 1/6 例 3：配制鹽酸液（ 1mol/L） 1000ml，應(yīng)取相對密度為 ，含 HCl %（ g/g）的鹽酸多少毫升？已知 M HCl = 解： 1000 % CHCl = ————————— = mol/L V = 1 1000 V = 例 4：稱取 純 Na2CO3標(biāo)定未知濃度的 HCl液，用去 ，試計算該 HCl液的濃度。 解：化學(xué)計量反應(yīng)式為： Na2CO3＋ 2HCl→ 2NaCl＋ H2O＋ CO2↑ 1/2Na2CO3＋ HCl→ NaCl＋ 1/2H2O＋ 1/2CO2↑ mNa2CO3 CHCl = —————— = —————————— = VHCl M1/2Na2CO3 例 5：加 多少毫升水到 1000ml氫氧化鈉液（ mol/L）中，才能得到氫氧化鈉液（ mol/L） 設(shè) X為所加水的 ml數(shù) 1000/1000 = （ 1000/1000＋ X） X = = 例 6：稱取基準(zhǔn)物三氧化二砷 ，標(biāo)定碘液（約 ），試計算消耗本液多少毫升？ 解：化學(xué)計量反應(yīng)式為： 中國最大的管理資源中心 (大量免費(fèi)資源共享 ) 第 10 頁 共 38 頁 As2O3＋ 6NaOH→ 2Na3AsO3＋ 3H2O Na3AsO3＋ I2＋ H2O→ Na3AsO4＋ H+＋ 2I