【正文】 資源共享 ) 第 9 頁(yè) 共 38 頁(yè) 元，使反應(yīng)物與生成物的特定基本單元之間的物質(zhì)的量比為 1： 1，如此就可達(dá)到各物質(zhì)的特定基本單元均以“等物質(zhì)的量”進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。除特殊情況另有規(guī)定外，一般規(guī)定為一到三個(gè)月，過(guò)期必須復(fù)標(biāo)。 以標(biāo)定計(jì)算所得平均值和復(fù)標(biāo)計(jì)算所得平均值為各自測(cè)得值，計(jì)算二者的相對(duì)偏差，不得超過(guò) %。不得少于 3份。 根據(jù)所需滴定液的濃度，計(jì)算并稱(chēng)取一定重量試劑，溶解或稀釋成一定體積，并進(jìn)行標(biāo)定，計(jì)算滴定液的濃度。滴定液的濃度用“ XXX 滴定液（ YYYmol/L）”表示。 （ 1）直接滴定法 用滴定液直接滴定待測(cè)物質(zhì)，以達(dá)終點(diǎn)。 適合滴定分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)該具備以下幾個(gè)條件： （ 1）反應(yīng)必須按方程式定量地完成，通常要求在 %以上，這是定量計(jì)算的基礎(chǔ)。 將滴定液從滴定管中加到被測(cè)物質(zhì)溶液中的過(guò)程叫做 滴定。在藥物純度檢查中常應(yīng)用重量法 進(jìn)行干燥失重、熾灼殘?jiān)?、灰分及不揮發(fā)物的測(cè)定等。 灼燒這一操作是將帶有沉淀的濾紙卷好。傾注時(shí)應(yīng)沿玻璃棒進(jìn)行。 ，用量不宜過(guò)量太多，以過(guò)量 20～ 30%為宜。 （二）計(jì)算公式 稱(chēng)量形式質(zhì)量（ g）換算因素 供試品含量（ %） = —————————————— 100% 供試品質(zhì)量（ g） 被測(cè)成分的相對(duì)原子量或相對(duì)分子量 式中： 換算因素 = ———————————————— 稱(chēng)量形式的相對(duì)分子量 （三）舉例 測(cè)定某供試品中硫（ S）的含量 把供試品中的硫（ S）氧化成硫酸根（ SO42），再把硫酸根沉淀為硫酸鋇（ BaSO4），如果灼燒后硫酸鋇的質(zhì)量為 A（ g）。 中國(guó)最大的管理資源中心 (大量免費(fèi)資源共享 ) 第 6 頁(yè) 共 38 頁(yè) 5移動(dòng)天平位置后，應(yīng)由市計(jì)量部門(mén)校正計(jì)量合格后，方可使用。如發(fā)現(xiàn)部分硅膠由變色為粉紅色，應(yīng)立即更換，天平箱應(yīng)加防塵罩。 ，室內(nèi)溫度也不能變化太大，保持在 17～ 23℃范圍為宜；室內(nèi)要干燥，保持濕度 55～ 75%范圍為宜。拔掉電源插頭，檢查天平箱內(nèi)盤(pán)上是否干凈，然后罩好天平防塵罩。對(duì)微量 天平， 100mg 以下的重量，可轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)械加碼的旋扭來(lái)增減圈砝碼；超過(guò) 100mg的重量時(shí)，須以砝碼盒內(nèi)砝碼來(lái)進(jìn)行比較。砝碼只允許放在砝碼盒內(nèi)規(guī)定位置上，絕不允許放在天平底座或操作臺(tái)上。 ，務(wù)必要輕緩，不要過(guò)快轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)盤(pán)，致使圈砝碼跳落或變位。 ，只能用側(cè)門(mén)，關(guān)閉天平門(mén)時(shí)應(yīng)輕緩。 二、操作程序 ，應(yīng)先清潔天平箱內(nèi)外的灰塵，檢查天平的水平和零點(diǎn)是否合適，砝碼是否齊全。每年由市計(jì)量部門(mén)定期校正計(jì)量 一次。需長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。 二、玻璃儀器的干燥 （ 1）晾干 不急等用的儀器，可放在儀器架上在無(wú)塵處自然干燥。 計(jì)量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。靜置使沉淀，傾取上清液，在 160℃以下加熱，使水分蒸發(fā)，得濃稠狀棕黑色液，放冷，再加入適量濃硫酸，混勻，使析出的重鉻酸鉀溶解，備用。鉻酐越多，酸越濃，清潔效力越好。 鉻酸清潔液的配制： 處方 1 處方 2 重鉻酸鉀（鈉） 10g 200g 純化水 10ml 100ml（或適量） 濃硫酸 100ml 1500ml 制法：稱(chēng)取處方量之重鉻酸鉀，于干燥研缽中研細(xì)，將此細(xì)粉加入盛有適量水的玻璃容器內(nèi)，加熱，攪 拌使溶解，待冷后，將此玻璃容器放在冷水浴中，緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入，不斷攪拌，勿使溫度過(guò)高，容器內(nèi)容物顏色漸變深，并注意冷卻，直至加完混勻，即得。 試管：普通試管、離心試管 定性分析檢驗(yàn)離子；離心試管可在離心機(jī)中借離心作用分離溶液和 沉淀 硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不能聚冷；離心管只能水浴加熱 （納氏）比色管 比色、比濁分析 不可直火加熱；非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必須原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗 冷凝管：直形 球形 蛇形 空氣冷凝管 用于冷卻蒸餾出的液體，蛇形管適用于冷凝低沸點(diǎn)液體蒸汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點(diǎn) 150℃以上的液體蒸汽 不可聚冷聚熱；注意從下口進(jìn)冷卻水，上口出水 抽濾瓶 抽濾時(shí)接受濾液 屬于厚壁容器，能耐負(fù)壓；不可加熱 表面皿 蓋燒杯及漏斗等 不可直火加熱，直徑要略大于所蓋容器 研缽 研磨固體試劑及試樣 等用；不能研磨與玻璃作用的物質(zhì) 不能撞擊；不能烘烤 干燥器 保持烘干或灼燒過(guò)的物質(zhì)的干燥；也可干燥少量制備的產(chǎn)品 底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨口處涂適量凡士林；不可將紅熱的 物體放入，放入熱的物體后要時(shí)時(shí)開(kāi)蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開(kāi)蓋子 垂熔玻璃漏斗 過(guò)濾 必須抽濾；不能聚冷聚熱；不能過(guò)濾氫氟酸、堿等；用畢立即洗凈 垂熔玻璃坩堝 重量分析中烘干需稱(chēng)量的沉淀 同上 標(biāo)準(zhǔn)磨口組合儀器 有機(jī)化學(xué)及有機(jī)半微量分析中制備及分離 磨口處勿需涂潤(rùn)滑劑；安裝時(shí)不可受歪斜壓力；要按所需裝置配齊購(gòu)置 二、 玻璃儀器的 洗滌方法 中國(guó)最大的管理資源中心 (大量免費(fèi)資源共享 ) 第 3 頁(yè) 共 38 頁(yè) 最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清潔液）、有機(jī)溶劑等。 肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器，如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計(jì)量及非光學(xué)要求的玻璃儀器。 說(shuō)明：（ 1）硫酸遇水能產(chǎn)生強(qiáng)烈放熱反應(yīng)，故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后，再將硫酸緩緩加入，邊加邊攪拌，不能相反操作，以防發(fā)生爆炸。 （ 4）用清潔液清潔玻璃儀器之前，最好先用水沖洗儀器，洗取大部分有機(jī)物，盡可 能儀器空干，這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。 （ 6）硫酸具有腐蝕性，配制時(shí)宜小心。 （ 2）精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自來(lái)水沖洗后，瀝干，再用鉻酸清潔液處 理一段時(shí)間（一般放置過(guò)夜），然后用自來(lái)水清洗，最后用純化水沖洗 3次。 （ 2）急等用的儀器可用 玻璃儀器氣流烘干器干燥（溫度在 60～ 70℃為宜）。 第二章 分析天平與稱(chēng)量 一、天平室規(guī)章制度 ，班前班后整理好崗位衛(wèi)生，保持天平、操作臺(tái)、地面及門(mén)窗潔凈。任何人不得隨意拆裝其部件或改變其靈敏度。 。拿稱(chēng)量瓶時(shí)應(yīng)戴手套或用紙條捏取。半機(jī)械加碼天平加 1g以上至 100g砝碼時(shí)；微量 天平加 100mg以上至 20g砝碼時(shí)，一定要用專(zhuān)用鑷子由砝碼盒內(nèi)根據(jù)需要值輕輕夾取使用。對(duì)同一樣品測(cè)定的數(shù)次稱(chēng)量，應(yīng)用同一架天平和砝碼，以抵消由于天平和砝碼造成的誤差。 ，先關(guān)閉天平，根據(jù)砝碼盒中的空位記下砝碼的質(zhì)量，取回砝碼時(shí)，再核對(duì)一遍。 ，不得擅自修理，應(yīng)立即報(bào)告質(zhì)量保證部。對(duì)天平不利的水蒸汽、腐蝕性氣體、粉塵切忌侵入天平和室內(nèi)。天平室應(yīng)注意隨手關(guān)門(mén)。 第三章 重量法 一、定義 根據(jù)單質(zhì)或化合物的重量，計(jì)算出在供試品中的含量的定量方法稱(chēng)為重量法 二、原理 采用不同方法分離出供試品中的被測(cè)成分，稱(chēng)取重量，以計(jì)算其含量。設(shè)稱(chēng)取供試品的質(zhì)量為 B（ g）。過(guò)量太多，生成絡(luò)合物，產(chǎn)生鹽效應(yīng)，增大沉淀的溶解度。沉淀物可采用洗滌液少量多次洗滌。置于已灼燒至恒重的坩堝中，先在低溫使濾紙?zhí)炕俑邷刈茻? 六、允許差 本法的相對(duì)偏差不得超過(guò) %（干草浸膏等特殊品種的相對(duì)偏差不得超過(guò) 1%）。 當(dāng)加入滴定液中物質(zhì)的量與被測(cè)物質(zhì)的量按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)完成時(shí)，反應(yīng)達(dá)到了計(jì)量點(diǎn)。 （ 2）反應(yīng)能夠迅速地完成（有時(shí)可加熱或用催化劑以加速反應(yīng)）。 （ 2）間接滴定法 直接滴定有困難時(shí)常采用以下兩種間接滴定法來(lái)測(cè)定： a 置換法 利用適當(dāng)?shù)脑噭┡c被測(cè)物反應(yīng)產(chǎn)生被測(cè)物的置換物，然后用滴定液滴定這個(gè)置換物。 （一）配制 根據(jù)所需滴定液的濃度，計(jì)算出基準(zhǔn)物質(zhì)的重量。 有些物質(zhì)因吸濕性強(qiáng)，不穩(wěn)定，常不能準(zhǔn)確稱(chēng)量，只能先將物質(zhì)配制近似濃度的溶液，再以基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定，以求得準(zhǔn)確濃度。 （四）復(fù)標(biāo) 復(fù)標(biāo)系指滴定液經(jīng)第一人標(biāo)定后，必須由第二人進(jìn)行再標(biāo)定。否則應(yīng)重新標(biāo)定。出現(xiàn)異常情況必須重新標(biāo)定。亦即滴定液中特定基本單元物質(zhì)的量等于被測(cè)物質(zhì)特定基本單元物質(zhì)的量。 由公式 3得 mB = CAVAMB ∵ VA = 1，∴ mB = CAMB 由此得 TA/B = CA MB 式中 mB為被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量； VA為滴定液的體積； CA為滴定液的濃度； MB被測(cè)物質(zhì)特定基本單元的摩爾質(zhì)量。 2 T1/2H2SO4/NaOH = C1/2H2SO4 MNaOH = ———— = （ g/ml） = 1000 四、校正因子（ F） 校正因子 是表示滴定液的實(shí)測(cè)濃度是規(guī)定濃度的多少倍。 即分析純，又稱(chēng)分析試劑（符號(hào) .），我國(guó)產(chǎn)品用紅色標(biāo)簽作為標(biāo)志，純度較一級(jí)品略差，適用于多數(shù)分析，如配制滴定液，用于鑒別及雜質(zhì)檢查等。稱(chēng)取一定量基準(zhǔn)試劑稀釋至一定體積，一般可直接得到滴定液，不需標(biāo)定，基準(zhǔn)品如標(biāo)有實(shí)際含量，計(jì)算時(shí)應(yīng)加以校正。 又稱(chēng)高純?cè)噭?的讀數(shù)誤差，所以每次滴定所用溶液體積最好在 20ml以上，若滴定所用體積過(guò)小，則滴定管刻度讀數(shù)誤差影響增大。 %，如所用體積為 20ml，則其相對(duì)誤差即減小至177。 c 在微量分析中，通常采用微量滴定管，其容量為 1～ 5ml，刻度區(qū)分小至 ，可估計(jì)讀到 。 （ 1）酸式滴定管（玻塞滴定管） 酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的，所以不能任意更換。 一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因堿性滴定液常使玻塞與玻孔粘合，以至難以轉(zhuǎn)動(dòng)，故堿性滴定液宜用堿式滴定管。具有氧化性的溶液或其他易與橡皮起作用的溶液，如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等不能使用堿式滴定管。如為酸式滴定管可轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，使溶液的急流逐去氣泡；如為堿式滴定管，則可將橡皮管彎曲向上，然后捏開(kāi)玻珠，氣泡即可被溶液排除。 b 使用酸式滴定管時(shí)，應(yīng)將滴定管固定在滴定管夾上，活塞柄向右，左手從中間向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地輕輕拿住活塞柄，無(wú)名指及小指向手心彎曲，食指及中指由下向上頂住活塞柄一端，拇指在上面配合動(dòng)作。滴定時(shí)不應(yīng)太快，每秒鐘放出 3～ 4 滴為宜，更不應(yīng)成液柱流下，尤其在接近計(jì)量點(diǎn)時(shí)，更應(yīng)一滴一滴逐滴加入（在計(jì)量點(diǎn)前可適當(dāng)加快些滴定）。 f 為了協(xié)助讀數(shù)，可在滴定管后面襯一“讀數(shù)卡”（涂有一黑長(zhǎng)方形的約 4 白紙） 中國(guó)最大的管理資源中心 (大量免費(fèi)資源共享 ) 第 14 頁(yè) 共 38 頁(yè) 或用一張黑紙繞滴定管一圈，拉緊，置液面下刻度 1 分格（ ）處使紙的上緣前后在一水平上；此時(shí)，由于反射完全消失，彎月面的液面呈黑色，明顯的露出來(lái)，讀此黑色彎月面下緣最低點(diǎn)。 （二）量瓶的使用方法 （亦有塑料塞）的瓶子，塞與瓶應(yīng)編號(hào)配套或用繩子相連接，以免條錯(cuò)，在瓶頸上有環(huán)狀刻度。 一定體積的溶液的，配好后的溶液如需保存，應(yīng)轉(zhuǎn)移到試劑瓶中，不要用于貯存溶液。 ，應(yīng)先將移液管洗凈，自然瀝干，并用待量取的溶液少