檢驗(yàn)員培訓(xùn)教程檢驗(yàn)員培訓(xùn)教程系列3-質(zhì)量檢驗(yàn)-wenkub
2023-07-24 19:38:21 本頁(yè)面
【正文】 量強(qiáng)度過(guò)大，將會(huì)使放大器輸出信號(hào)達(dá)到飽和，以至數(shù)字顯示出溢出（即數(shù)字閃爍或示 1不變）。 ，應(yīng)關(guān)閉切斷電源。 （ 2）如上述方法處理不好，必要時(shí)可用重鉻酸鉀 硫酸洗液泡洗 1～ 2 分鐘，用自來(lái)水沖凈，再用純化水沖凈。 ，應(yīng)拿毛玻璃兩面，切忌用手拿捏透光面，以免粘上油污。 ，因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。 2nm 以內(nèi)；否則應(yīng)考慮該試樣的真?zhèn)巍⒓兌纫约皟x器波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度，并以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)。如有渾濁，應(yīng)預(yù)先過(guò)濾，并棄去初濾液。本法有多種，使用時(shí)均應(yīng)按各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法進(jìn)行。 10%，所用溶劑也應(yīng)完全一致，在規(guī)定的波長(zhǎng)測(cè)定供試品溶液和對(duì)照品溶液的吸收度后，按下式計(jì)算含量，即得。 四、儀器的校正 以儀器顯示的波長(zhǎng)數(shù)值與單色光的實(shí)際波長(zhǎng)值之間誤差表示，應(yīng)在177。主要由輻射源（光源）、色散系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、吸收池、數(shù)據(jù)處理機(jī)、自動(dòng)記錄器及顯示器等部件組成。 1 朗伯 — 比耳定律 A = lg— = ECL T 式中 A為吸收度； T為透光率； E為吸收系數(shù)，采用的表示方法是（ E１％ １ ｃｍ ），其物理意義為當(dāng)溶液濃度為 1%（ g/ml），液層厚度為 1cm時(shí)的吸收度數(shù)值； C為 100ml溶液中所含被測(cè)物質(zhì)的重量（按干燥品或無(wú)水物計(jì)算）， g； L為液層厚度， cm?；?yàn)員培訓(xùn)講義之 儀器分析法 1 第三部分 儀器分析法 第一章 紫外分光光度法 一、原理 可見光、紫外線照射某些物質(zhì)，主要是由于物質(zhì)分子中價(jià)電子能級(jí)躍遷對(duì)輻射的吸收，而產(chǎn)生化合物的可見紫外吸收光譜。 二、使用范圍 凡具有芳香環(huán)或共軛雙鍵結(jié)構(gòu)的有機(jī)化合物，根據(jù)在特定吸收波長(zhǎng)處所測(cè)得的吸收度，可用于藥品的鑒別、純度檢查及含量測(cè)定。 本儀器是根據(jù)相對(duì)測(cè)量的原理工作的，即先選定某一溶劑（或空氣、試樣）作為標(biāo)準(zhǔn)（空白或稱參比）溶液，并認(rèn)為它的透光率為 100％（或吸收度為 0），而被測(cè)的試樣透光率（或吸收度）是相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)溶液而言，實(shí)際上就是由出射狹縫射出的單色光，分別通過(guò)被測(cè)試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液，這兩個(gè)光能量之比值，就是在一定波長(zhǎng)下對(duì)于被測(cè)試樣的透光率（或吸收度）。 。 （ 2）計(jì)算式 A 樣 G 對(duì) /稀釋倍數(shù) 100 1 含量（ %） = ———————————— 100% A 對(duì) G 樣 /稀釋倍數(shù) 100 1 （ 1）按各品種項(xiàng)下的方法配制供試品溶液，在規(guī)定的波長(zhǎng)處測(cè)定其吸 收度，再以該品種在規(guī)定條件下的吸收系數(shù)計(jì)算含量。當(dāng)吸收度處在吸收曲 線的陡然上升或下降的部位測(cè)定時(shí)，波長(zhǎng)的微小變化可能對(duì)測(cè)定結(jié)果造成顯著影響，故對(duì)照品和供試品測(cè)試條件應(yīng)盡可能一致。 ，除另有規(guī)定外，應(yīng)以配制供試品溶液的同瓶溶劑為空白對(duì)照，采用 1cm的石英吸收池。 ，以在 ～ 。 ，一 切裸露的零件對(duì)地電位不得超過(guò) 24伏（測(cè)電筆的氖管不得發(fā)亮）。使用完后及時(shí)用測(cè)定溶劑化驗(yàn)員培訓(xùn)講義之 儀器分析法 3 沖凈，再用純化水沖凈，用干凈綢布或擦鏡紙擦干，晾干后， 放入吸收池盒中，防塵保存。 （ 3）不得用毛刷刷洗或硬物拭擦，以防止表面光潔度受損影響正常使用。 ，主機(jī)試樣室內(nèi)應(yīng)放入袋裝或筒裝硅膠干燥劑。這不是儀器有故障。 、反射鏡絕對(duì)不能擦拭，否則將損壞儀器光學(xué)表面，增加雜散光。 (～ )%。使用前應(yīng)校正測(cè)定波長(zhǎng)并按儀器說(shuō)明書進(jìn)行操作。 四、測(cè)定方法 ，應(yīng)取對(duì)照品同時(shí)操作。 三、注意事項(xiàng) 測(cè)定時(shí)，應(yīng)取對(duì)照品平行操作，使所用試劑用量、反應(yīng)溫度、酸堿度、反應(yīng)時(shí)間等完全一致，對(duì)隨時(shí)間變化影響顯色的品種應(yīng)準(zhǔn)確控制讀數(shù)時(shí)間，操作時(shí)應(yīng)注意避光。 三、儀器 高效液相色譜儀主要由輸液泵系統(tǒng)、進(jìn)樣器系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、記錄器、顯示器及數(shù)據(jù)處理機(jī)（或兼有組分收集系統(tǒng)）等組成。具體校正方法和主要技術(shù)指標(biāo)見“高效液相色譜儀檢測(cè)器的校驗(yàn)”。除另有規(guī)定外，柱溫為室溫，檢測(cè)器為紫外吸收檢測(cè)器。 （ n） n = (tR/Wh/2)2 式中 tR為保留時(shí)間（以分鐘或長(zhǎng)度計(jì)，下同，但應(yīng)取相同 單位）； Wh/2為半峰高寬。也可按各品種校正因子測(cè)定項(xiàng)下，配制相當(dāng)于 80%、 100%和 120%的對(duì)照品溶液，加入規(guī)定量的內(nèi)標(biāo)溶液，配成 3種不同濃度的溶液，分別進(jìn)樣 3次，計(jì)算平均校正因子，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差也應(yīng)不大于 %。測(cè)定雜質(zhì)含量時(shí)，須采用峰面積法。 再取各品種項(xiàng)下含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測(cè)量供試品中待測(cè)成分（或其雜質(zhì)）和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計(jì)算含量： AX 含量（ CX） = f （ 2）內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的保留時(shí)間應(yīng)與待測(cè)成分相近，并達(dá)到完全分離，分離度 R≥ 。 — AR CX稀釋倍數(shù) 含量（ %） = ——— ————— 100% GX (1－干燥失重 ) 化驗(yàn)員培訓(xùn)講義之 儀器分析法 7 ，當(dāng)采用外標(biāo)法測(cè)定供試品中某雜質(zhì)或主成分含量時(shí)，
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