檢驗員培訓(xùn)教程檢驗員培訓(xùn)教程系列3-質(zhì)量檢驗-wenkub.com
2025-07-09 19:38 本頁面
【正文】 ，可以拆開底板用電吹風(fēng)等工具加熱讀數(shù)開關(guān)，使讀數(shù)開關(guān)干燥，但溫度不 得超過 60℃。 聚乙烯瓶中密封保存。 ，必須注意內(nèi)電極與球泡之間及內(nèi)電極和陶瓷芯之間是否有氣泡停留，如有則必須排除。 ，因此在使用時勿與玻璃杯及硬物相碰，防止球泡破碎。 ，不用或移動時，將 pHmV分檔開關(guān)置于“ 0”處，以減少擺動。 ，在校正及測定前后均應(yīng)用純化水將電極充分洗凈。 ，檢查飽和氯 化鉀溶液情況，溶液中應(yīng)有氯化鉀結(jié)晶析出，以確保溶液飽和，太少應(yīng)予以添加。 或其它元件損壞的故障，應(yīng)按電原理圖詳細(xì)檢查。 10儀器應(yīng)放置干燥通風(fēng)處，防止潮氣侵蝕，鎮(zhèn)流器應(yīng)注意散熱。應(yīng)保護(hù)其光亮、清潔，否則影響測定結(jié)果。 ，應(yīng)按相同的位置和方向放置測定管于儀器樣品室，并注意測定管內(nèi)不應(yīng)有氣泡，否則影響測定的準(zhǔn)確度。 ℃（或各藥品項下規(guī)定的溫度）。 ，關(guān)閉總電源開關(guān)。 ，取出測定管，將測定管用純化水洗凈。 ，儀器在177。 ，將空白溶液倒出，用供試品溶液沖洗 3～ 4 遍，將供試品溶液緩緩注入測定管，用擦鏡紙擦凈測定管，特別要擦凈兩端的通光面，按相同的位置和方向正確地放入樣品室內(nèi)，蓋好箱蓋。 ，應(yīng)先將氣泡浮在凸頸處，通光面兩端的霧狀液滴，應(yīng)用擦鏡紙揩干。 三、測定方法 ，稍等片刻，俟電壓表指針穩(wěn)定地指示在 220V處。 二、原理 當(dāng)一單色光（鈉光譜的 D 線即 ）通過起偏鏡產(chǎn)生直線偏振光向前進(jìn)行，當(dāng)通過裝有含有某些光學(xué)活性（即旋光性）的化合物液體的測定管時，偏振光的平面（偏振面）就會向左或向右旋轉(zhuǎn)一定的角度，即該旋光性物質(zhì)的旋光度。 ，特別應(yīng)注意留針時間和室溫的影響。 六、測定法 1. 同高效液相色譜法項下規(guī)定。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于 100℃，以免水氣凝結(jié)， 通常為 250～ 350℃。 三、儀器 氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、記錄器、顯示器及數(shù)據(jù)處理機（或兼有組分收集系統(tǒng) ）等組成。填充柱內(nèi)裝吸附劑、高分子多孔小球或涂漬固定液的載體；毛細(xì) 管柱內(nèi)壁涂漬或交聯(lián)固定液。 。 ，兩端密塞。 、注入未過濾的樣品、系統(tǒng)中滯留緩沖洗脫液都能堵塞系統(tǒng)或劃傷泵柱塞。這對于緩沖流動相來說是非常重要的，鹽類的析出會很快損壞要維護(hù)的部件。 pH值超限， pH值應(yīng)控制在 ～ 。 。方法是測量各雜質(zhì)峰的面積和色譜圖上除溶劑峰以外的總色譜峰面積，計算各峰面積占總峰面積的百分率，即得 。 （二）外標(biāo)法 測定供試品中某個雜質(zhì)或主成分含量 ，精密稱（量）取對照品和供試品，配制成溶液，分別精密取一定量，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測量對照品和供試品待測成分的峰面積（或峰高），按下式計算含量： AX 含量（ CX） = CR （ 1）內(nèi)標(biāo)物質(zhì)應(yīng)是樣品中不含有的組分，否則會使峰重疊而無法準(zhǔn)確測量內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積。測量對照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計算校正因子： AS/CS 校正因子（ f） = —— AR/CR 式中 AS為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高； AR為對照品的峰面積或峰高； CS為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度； CR為對照品的濃度。 七、測定法 化驗員培訓(xùn)講義之 儀器分析法 6 定量測定時，可根據(jù)供試品的具體情況采用峰面積法或峰高法。 取各品種項下的對照溶液，連續(xù)進(jìn)樣 5次，除另有規(guī)定外，其峰面積測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于%。 六、系統(tǒng)適用性試驗 按各品種項下要求對儀器進(jìn)行適用性試驗，即用規(guī)定的對照品對儀器進(jìn)行試驗和調(diào)整，應(yīng)達(dá)到規(guī)定的要求，或規(guī)定分析狀態(tài)下色譜柱的最小理論板數(shù)、分離度、重復(fù)性和拖尾因子。離子交換填充劑用于離子交換色譜；凝膠或玻璃微球等填充劑用于分子排阻色譜等。 可見光檢測器、熒光檢測器、差示折光檢測器為檢測器的實驗室通用液相色譜儀的檢定，所用各種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)使用經(jīng)國家技術(shù)監(jiān)督部門批準(zhǔn)頒發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。中國藥典主要用于藥品的含量測定、有關(guān)物質(zhì)檢查、雜質(zhì)限度檢查和鑒別等。 性時，應(yīng)取數(shù)份梯度量的對照品溶液，用溶劑補充至同一體積，顯色后測定各份溶液的吸收度，然后以吸收度與相應(yīng)的濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，再根據(jù)供試品的吸收度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出其含量。 3nm范圍內(nèi)。主要由輻射源（光源）、色散系統(tǒng)（或濾光片）、檢測器系統(tǒng)、顯示系統(tǒng) 、記錄器及吸收池等部件組成。 七、結(jié)果計算 A E１％ １ ｃｍ （供試品） = —— CL E１％ １ ｃｍ （供試品） 含量（ %） = —————————— 100% E１％ １ ｃｍ （標(biāo)準(zhǔn)值或?qū)φ掌罚? 八、允許差 儀器分析方法的誤差限度，除另有規(guī)定外，其相對偏差應(yīng)在177。并在搬動或運輸時，應(yīng)將可動部分固定，如各旋鈕可用膠布貼住，狹縫位置開大些，然后固定，不要關(guān)小狹縫，以免運輸時振動使狹縫刀口受損壞。若狹縫過大，由于進(jìn)入光電管的光能
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