【正文】 “直流”及“電源”開關(guān)。 ，重復讀取旋光度 3次，取 3次的平均值作為測定結(jié)果。 3～ 4遍，緩緩注入適量溶劑。測定比旋度（或旋光度）可以區(qū)別或檢查某些 藥品的純雜程度，亦可用以測定含量。 五、系統(tǒng)適用性試驗 同高效液相色譜法項下規(guī)定。中國藥典主要用于原料藥中殘留溶劑、揮發(fā)性雜質(zhì)的檢查，制劑中含有乙醇量的測定以及具有一定揮發(fā)性原料藥及其制劑的含量測定。一般來說，任何濃度的鹵化物都會腐蝕未經(jīng)鈍化的不銹鋼材料。如果流動相中含有緩沖劑，每日使用后應用不含緩沖劑的流動相或新鮮純化水將儀器管路、泵、進樣閥、 色譜柱及檢測池等充分沖洗干凈。 、高質(zhì)量的溶劑和試劑。除另有規(guī)定外，一般不宜用于微量雜質(zhì)的檢查。 當配制校正因子測定用的對照溶液和含有內(nèi)標物質(zhì)的供試品溶液使用同一份內(nèi)標物質(zhì)溶液時，則配制內(nèi)標物質(zhì)溶液不必精密稱（量）取。 T = —— 2d1 式中 ； d1為峰極大至峰前沿之間的距離。 20分鐘內(nèi)記錄完畢。 四、儀器的校正 儀的柱箱控溫精度、基線噪聲、基線漂移、靈敏度或檢測限、線性范圍的檢定均按儀器說明書的技術(shù)要求進行校驗，應符合規(guī)定。在規(guī)定的波長處測定對照品和供試品溶液的吸收度后，按紫外分光光度法項下“對照品比較法”的計算式計算含量。 二、儀器 化驗員培訓講義之 儀器分析法 4 可見分光光度計（或比色計）其應用波長范圍為 400～ 850nm的可見光區(qū)。 ，不要搬在試樣室和光電管盒端以及光源燈室部位，以防止儀器狹縫或光路部件受力而發(fā)生變形。該儀器干燥劑筒有兩個：一個是裝在放大器暗盒上，另一個裝在單色光器暗盒上。 ，應用待測溶液沖洗吸收池 3～ 4 次，用干凈綢布或擦鏡紙擦凈吸收池的透光面至不留斑痕（切忌把透光面磨損）。 2nm 以內(nèi)測試幾個點的吸收度，以核對供試品的吸收峰波長位置是否正確，除另有規(guī)定外，吸 收峰波長應在該品種項下規(guī)定的波長177。 （ 2）計算式 A 樣 含量（ %） = —————————————— 100% G 樣 /稀釋倍數(shù) (E１％ １ｃｍ )對 100 1 采用計算分光光度法應慎重。 使用前應校正測定波長并按儀器說明書進行操作。它是以朗伯──比耳定律為基礎(chǔ)。 三、儀器 可見 紫外分光光度計。 可用儀器中氘燈的 。若測定時不用對照品，如維生素 A測定法，則應在測定時對儀器作仔細的校正和檢定。 ，否則要引入測定誤差。 ，兩池差較大的處理。用防塵罩罩住整個儀器，并在防塵罩內(nèi)放數(shù)袋防潮硅膠。 ，為保證測定的準確性請經(jīng)常校準波長精度。 三、儀器的校正 按照紫外分光光度法項下的有關(guān)規(guī)定及按儀器說明書要求進行校正。 第三章 高效液相色譜法 一、原理 高效液相色譜法是用高壓輸液泵將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相，壓入裝有固定相的色譜柱，經(jīng)進樣閥注入供試 品，由流動相帶入柱內(nèi)，在柱內(nèi)各成分被分離后，依次進入檢測器，色譜信號由記錄儀或積分儀記錄。 、流量穩(wěn)定性誤差的試驗 化驗員培訓講義之 儀器分析法 5 五、對儀器的一般要求 。 （ R） 除另有規(guī)定外，分離度應大于 。 （一）內(nèi)標法 加校正因子測定供試品中某個雜質(zhì)或主成分含量 ，精密稱（量）取對照品和內(nèi)標物質(zhì)，分別配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子測定用的對照溶液。 （ 3）內(nèi)標物質(zhì)必須是純度符合要求的化合物，若非純品 無干擾峰也可采用。 ，千萬不能接反。 ，柱溫過高會加速色譜柱填料老化，破壞其結(jié)構(gòu)。停泵后決不允許緩沖洗脫液滯留在系統(tǒng)中，須用經(jīng)過濾后的新鮮純化水進行清洗，并保證將緩沖劑沖洗干凈。 九、允許差 含量測定的精度，除另有規(guī)定外，其相對標準偏差應不大于 %。 四、對儀器的一般要求 ，載氣為氮氣；色譜柱為填充柱或毛細管柱，填充柱的材質(zhì)為不銹鋼或玻璃，載體用直徑為 ～ 、 ～ ～ ；常用玻璃或彈性石英毛細管柱的內(nèi)徑為 。同時也要注意進樣技術(shù)的熟練，因內(nèi) 標物質(zhì)與供試品成分的蒸氣壓不同，則蒸氣壓高的進樣量也會較多。 偏振光透過長 1dm 并每 1ml 中含有旋光性物質(zhì) 1g 的溶液，在一定波長與溫度下測得的旋光度稱為比旋度。 ，測定管安放時，應注意標記的位置和方向，蓋上箱蓋。 化驗員培訓講義之 儀器分析法 10 ，儀器也可在鈉燈交流供電的情況下測試。 四、注意事項 20xx年版二部規(guī)定，用鈉光譜的 D線（ ）測定旋光度，除另有規(guī)定外，測定管長度為 1dm（如使用其他管長，應進行換算），測定溫度為 20℃。測定管每次洗滌后，切不可置烘箱中干燥，以免發(fā)生變形，橡皮圈發(fā)粘。 ，可打開機殼擦凈或更換。 ，接通電源，按下 pH 按鍵，指示燈亮后，一般短時間測量，只需預熱數(shù)分鐘即可，但要保持儀表零點穩(wěn)定，必須預熱半小時或一小時以上。 pH大于 9的溶液的測定，應使用 231型鋰玻璃電極測定；使用有堿誤的電極測定時，應校正堿誤。 、使用一