【正文】 速率的測定，可以根據(jù)其物質的特性，可以采取多種方法進行測試，引發(fā)我們多思考是否可以采用更好的實驗方法來做的思路，促進了我們的發(fā)散思維。（1）實驗的應用拓展：采用雙室混合器及連續(xù)測定和記錄電導變化的方法，在動力學實驗及用電導對過程進行監(jiān)測和控制的場合有一定的實用價值。這樣既節(jié)省了時間，又簡化了實驗的步驟，使測量結果更準確?？梢圆捎脙煞N反應物初始濃度不相等的條件下進行皂化反應，即實驗中不需要知道準確乙酸乙酯的初始濃度，只要求其初始濃度略低于氫氧化鈉的濃度即可。缺點：需一定的儀器設備，并只能得出間接的數(shù)據(jù)，有時往往會因某些不確定因素而產生較大的誤差。優(yōu)點：設備簡單缺點：時間長，比較麻煩（2）物理化學分析法：有旋光、折光、電導、分光光度計等方法。（4）所移取的溶液的體積要盡量準確，以減少誤差。（2）乙酸乙酯溶液需要臨時配置，配置時動作要迅速，以減少揮發(fā)。在這個實驗中需要細心的調節(jié)活塞，鍛煉了我們的觀察和調節(jié)能力。（1）實驗的應用拓展：?為研究液體表面結構提供信息，例如監(jiān)測表面活性劑在液體表面是否形成膠束；?作為研究表面或界面吸附的一種間接手段；?驗證表面分子互相作用理論；④研究表面活性劑的作用。因為提前調節(jié)，溶液的溫度調節(jié)后會發(fā)生變化，使得溶液體積發(fā)生變化而使管口不與液面相切。缺點：加工工藝高，滴體積管有效刻度使用率低和洗滌困難。（2）環(huán)法: 優(yōu)點：可以快速測定表面張力缺點：在拉環(huán)過程中由于環(huán)的移動,很難避免液面的振動,。各方法的優(yōu)缺點：毛細管上升法、環(huán)法和滴體積法 ：（1）毛細管上升法：優(yōu)點：操縱步驟由于測量數(shù)據(jù)較少，使操縱變得簡單,也避免引入誤差,使實驗結果更精確。（4）由于表面張力和溫度有關，因此要等溶液恒溫后再測量。（2）測定用的毛細管和恒溫試管一定要先洗干凈，玻璃不掛水珠為好，否則氣泡可能不能連續(xù)穩(wěn)定地通過，而使壓力計的讀書不穩(wěn)定。多學了一種儀器的使用，增加了自己的實驗技能。（1）實驗的應用拓展:：通過可逆電池電動勢的測定可以求得平衡常數(shù)、活度系數(shù)、溶解度、絡合物穩(wěn)定常數(shù)、溶液中離子活度，以及通過測定電池電動勢的溫度系數(shù)而求得有關反應的熱力學函數(shù)。各方法的優(yōu)缺點 無、裝置的建議及改進實驗方法的改進：?整個調節(jié)測量時間要快，以免電解質電解時間過長，溶液變稀，以致實驗結果不準確。實驗5: 電極的制備和原電池電動勢的測定 、要點（1）測定前，必須將電導電極及電導池洗滌干凈，以免影響測定結果（2）實驗中溫度要恒定，測量必須在同一溫度下進行。[5]（2）實驗的心得:學會了精密數(shù)字溫度測量儀的使用方法，掌握了溶液凝固點的測定技術，并加深對稀溶液依數(shù)性質的理解。（2）裝置的改進：用往復式攪拌器代替人工攪拌。優(yōu)點：用沸點升高法測尿素的乙醇溶液中尿素的摩爾質量操作簡單，數(shù)據(jù)較準確，所用的試劑無毒，所使用的溶液較易處理。（3）~1℃，為了減少過冷溫度，可加入少量晶種，每次加入晶中大小應盡量一致。實驗4: 凝固點降低法測定摩爾質量 、要點（1）精密數(shù)字溫度測量儀只能清零一次，不能每次都清零，否則測量的數(shù)據(jù)的基準不一樣，會導致測量的數(shù)據(jù)不標準。但如遇到恒沸混合物，則需輔以其他手段，例如加入第三組分以改變原兩組分的相對揮發(fā)度，再進行萃取蒸餾或恒沸蒸餾。、裝置的建議及改進裝置的改進：?可以設計每次只吸取固定且夠測數(shù)據(jù)的溶液的毛細滴管；?可以加入沸石防止過熱現(xiàn)象。（2）各方法的優(yōu)缺點：優(yōu)點：可以減少由于被測物質的量取誤差從而導致累積誤差。（4）要保證在實驗過程中加熱絲都被待測液體浸沒。（2）每次取樣量不宜過多，取樣時毛細滴管一定要干燥，不能留有上次的殘液，氣相部分的樣品要取干凈。第 3 頁實驗3: 完全互溶雙液系的平衡相圖 、要點（1）由于整個體系并非絕對恒溫，氣、液兩相的溫度會有少許差別，因此沸點儀中，溫度計水銀球的位置應一半浸在溶液中，一半露在蒸氣中。還有在微加熱平衡管時不能對著人，我由于不知道將管口對著人，在老師的提醒下改正了。它不僅在化學、化工領域，而且在無線電、電子、冶金、醫(yī)藥、環(huán)境工程乃至航天航空領域也同樣具有重要作用。?由于使用的是老式平衡管（圖1），實驗中容易暴沸或倒吸，不得不重新排氣，費時費力[2]；對平衡管進行了重新設計（圖2），有效地解決了暴沸和倒吸問題。缺點：不易獲得真正的飽和狀態(tài)，導致實驗值偏低。分析混合氣體中各組分的量以及總壓，再按道爾頓分壓定律求算混合氣體中蒸汽的分壓，即是該液體在此溫度下的蒸汽壓。優(yōu)點：在于實驗所需的儀器要求不高，精度較高，重復性好，且可以利用少量的液體樣品快速的得出結果。（5）實驗過程中需防止B管液體倒灌入A球內，帶入空氣，使實驗數(shù)據(jù)偏大，一旦倒吸，必須重新排氣且讀取數(shù)據(jù)的時候要快速并準確。（3）抽氣的速度要合適，在升溫時需隨時調節(jié)放空閥，避免等壓計內液體激烈沸騰致使B管內液體被抽盡（如果被抽盡，要及時添加）。AB管必須放置于恒溫水浴中的水面以下，否則其溫度與水浴溫度不同。該實驗的后續(xù)處理依靠excel軟件繪圖，讓我更一步掌握excel軟件的功能，為以后數(shù)據(jù)處理打好基礎。區(qū)域熔煉技術室提純金屬、半導體材料、無機和有機結晶材料，以及超導材料的優(yōu)良方法。例如，不同品種鋼鐵的性能取決于其中碳含量的高低，在鋼鐵生產中可根據(jù)鐵碳系統(tǒng)相圖選擇條件以獲得所需性能的鋼鐵產品。、裝置的建議及改進裝置的改進:電爐附帶的散熱風扇如果可以設計成調速的，能更好的調節(jié)樣品的降溫速度。該法是將試樣置于具有一定加熱程序的稱量體系中，測定記錄樣品隨溫度而發(fā)第 1 頁生的重量變化。?能進行精確的定量分析，而DTA只能進行定性或半定量分析。當試樣開始吸熱時，本身的升溫速率大幅落后于設定值。（2）示差掃描量熱（DSC）法：是在DTA基礎上發(fā)展起來的一種熱分析法，是在程序控制溫度下，測量輸給物質與參比物的功率差與溫度的一種技術。優(yōu)點：測量物質的轉變溫度是比較準確方便的。（5）樣品管中若有煙冒出，可能是蒸汽泄露，要及時處理。（4）實驗過程中所有樣品管的位置不可移動?；旌衔锏捏w系有兩個轉折點，必須待第二個轉折點測完后方可停止實驗，否則須重新測定。第一篇：物理化學實驗總結報告.（模版）物 理 化 學 實 驗 總 結 報告班級：11精化學號：3111202230實驗1: 二組分金屬相圖的繪制 、要點（1）用電爐加熱樣品時，溫度要適當，溫度過高樣品易氧化變質；溫度過低或加熱時間不夠則樣品沒有完全熔化，步冷曲線轉折點測不出。（2）在側一組樣品時，可將另一組樣品放入加熱爐內進行預熱，以便節(jié)約時間。（3）熱電偶熱端應插到樣品中心部位。操作要小心，防止燙傷。各方法的優(yōu)缺點：差熱分析（DTA）、示差掃描量熱（DSC）法和熱重法（TG或TGA）：（1）差熱分析（DTA）：也稱差示熱分析，是在溫度程序控制下，測量物質與基準物(參比物)之間的溫度差隨溫度變化的技術。缺點：?試樣在產生熱效應時，升溫速率是非線性的，從而使校正系數(shù)K值變化，難以進行定量；?試樣產生熱效應時，由于與參比物、環(huán)境的溫度有較大差異，三者之間會發(fā)生熱交換，降低了對熱效應測量的靈敏度和精確度；?用于熱量測量卻比較麻煩，而且因受樣品與參考物之間熱傳導的影響，定量的準確度也較差。優(yōu)點：?克服了DTA分析試樣本身的熱效應對升溫速率的影響。反應結束后，試樣的升溫速率又會高于設定值。（3）熱重法（TG或TGA）：是在程序控溫下，測量物質的質量與溫度關系的技術。優(yōu)點：可以不必把藥品的主要成分從片劑、膠囊和丸劑中分離出來而直接進行分析。（1）實驗的應用拓展：可以應用于冶煉和合金的制備。此外第二組分(雜質）在金屬固液兩相中的分凝相圖是區(qū)域熔煉（又稱區(qū)域提純）技術的依據(jù)。[1]（2）實驗的心得：這個實驗利用電腦和儀器連接起來，直接在電腦上顯示溫度的變化，讓我們了解到利用電腦和儀器一起連接工作可以更好的對實驗進行實時分析，可以提高實驗的準確性。實驗2: 純液體飽和蒸汽壓的測量 、要點（1）必須充分排除凈AB彎管空間中全部空氣，使B管液面上空只含液體的蒸氣分子。（2）減壓系統(tǒng)不能漏氣，否則抽氣時達不到本實驗要求的真空度。（4）蒸汽壓與溫度有關。各方法的優(yōu)缺點 ：動態(tài)法和飽和氣流法 ：第 2 頁（1）動態(tài)法:在不同外部壓力下測定液體的沸點。（2）飽和氣流法：在一定的溫度和壓力下，讓一定體積的空氣或惰性氣體以緩慢的速率通過一個易揮發(fā)的待測液體，使氣體被待測液體的蒸汽所飽和。優(yōu)點：不僅可以測液體的飽和蒸汽壓，還可以測定固態(tài)易揮發(fā)物質。、裝置的建議及改進裝置的改進：?可以在U形管中大概的位置畫一條易于觀察的線，便于觀察者調節(jié)液面將平衡時的速度，可以使采集到的數(shù)據(jù)更準確。[3]（1）實驗的應用拓展：純液體飽和蒸氣壓是物質的重要熱力學參數(shù)之一，是重要的化工基礎數(shù)據(jù)。（2）實驗的心得：對于平衡管的裝液要細心，動作快速，不然一不小心就會裝過頭。該實驗提醒我做實驗要注意細節(jié)，一不小心就會造成別人的傷害。并隨著溶液量的增加要不斷調節(jié)水銀球的位置。（3）在每一份樣品的蒸餾過程中，每加入一次樣品后，只要待溶液沸騰，正?；亓?~2分鐘后，即可取樣測定，不宜等待時間過長。各方法的優(yōu)缺點（1）有無其他實驗方法：在測定沸點與組成的關系時，也可以用間歇方法測定。缺點：測幾組數(shù)據(jù)就要換幾次待測液，比較麻煩。（1）實驗的應用拓展：氣液平衡數(shù)據(jù)是用精餾法分離液體混合物的基礎。[4]（2）實驗的心得：學會了阿貝折射儀的使用，掌握雙組分沸點的測定方法，通過實驗進一步理解分餾原理。（2）攪拌速度的控制方法是做好實驗的關鍵，每次測定應按要求的速度攪拌，第 4 頁并且測溶劑和溶液凝固點時攪拌條件要一致；要迅速準確讀取溫度。，各方法的優(yōu)缺點 ：沸點升高法 ：沸點升高法：通過測定聚合物稀溶液的沸點較之純溶劑沸點的升高值來計算聚合物溶質分子量的方法。、裝置的建議及改進（1）實驗方法的改進：可以改用沸點升高法測尿素的乙醇溶液中尿素的摩爾質量，其操作可以避免凝固點降低法中一直攪拌的繁瑣操作。（1）實驗的應用拓展：測定凝固點可以鑒別物質的純度。還有在實驗中需要不斷的攪拌，體現(xiàn)了實驗需要我們的耐心，鍛煉我們的耐心。（3）要熟悉電導儀的使用方法，移取溶液要盡量精確且移取過程勿將溶液灑出。?接通時間要短，最好不超過5s，以防止過多電量第 5 頁通過標準電池和待測電池，造成嚴重極化現(xiàn)象，破壞電池的電化學可逆狀態(tài)。[6]（2）實驗的心得：了解了溶液電導、電導率的基本概念，學會了電導儀的使用方法，掌握了溶液電導的測定及應用。實驗6: 溶液表面張力的測定最大泡壓法 、要點（1）實驗前要先檢查儀器系統(tǒng)是否漏氣。（3）毛細管端口一定要剛好垂直切入液面，管口要和液面剛好接觸，不能離開液面，但亦不可深插。（5）控制好出泡速度，從毛細管口脫出氣泡每次應為一個，即間斷脫出，讀取壓力計的壓力差時，應取氣泡單個逸出時的最大壓力差。缺點：因為表面張力的數(shù)值較小，很小的干擾都會影響到實驗結果。第 6 頁（3）滴體積法：優(yōu)點：樣品用量少，對濕潤性無嚴格要求。[7] 、裝置的建議及改進（1）實驗方法的改進：在調節(jié)毛細管的管口與液面相切時，后通恒溫水，這一步驟可改變?yōu)樵谕ê銣厮?~5分鐘后開始調毛細管的管口與液面相切。（2）裝置的改進：?恒溫水槽的恒溫水實驗時間較長時水的溫度便會波動，而導致實驗數(shù)據(jù)不準確，要換能通恒溫水卻不會因時間長而溫度波動的儀器；?調節(jié)水滴落的活塞較難控制，可以考慮連接質軟的橡膠管，而使其帶有像醫(yī)院的吊瓶調節(jié)的那個裝置，這樣易于調節(jié)氣泡冒出的個數(shù)。[8]（2）實驗的心得：通過實驗掌握了最大泡壓法測定表面張力的原理，了解影響表面張力測定的因素。實驗7: 乙酸乙酯皂化反應 、要點（1）所配置乙酸乙酯溶液和氫氧化鈉的濃度要相同。（3）電導率儀使用前記得要校正。各方法的優(yōu)缺點：化學分析法和物理化學分析法 ：（1）化學分析法：是在一定時間使用驟冷或取去催化劑等方法使反應停止，取第 7 頁出一部分樣品進行分析，直接求出濃度。優(yōu)點：實驗時間短，速度快，可不中斷反應，而且還可采用自動化裝置。[9] 、裝置的建議及改進（1）實驗方法的改進：由于乙酸乙酯極易揮發(fā)，氫氧化鈉又必須是新配制的，要滿足這一條件很難做到。待皂化反應結束后，用酸度計測定該體系剩余的氫氧化鈉濃度，就可以進行數(shù)據(jù)處理。[10]（2）裝置的改進：可以將混合乙酸乙酯和氫氧化鈉的過程改用雙管反應器，可以較快地混合溶液，使溶液混合更均勻。[11]（2）實驗的心得：學會使用圖解法求二級反應的速率常數(shù)，了解了乙酸乙酯皂化的相關內容。實驗8：丙酮碘化、要點（1）溫度影響反應速率常數(shù)，實驗時體系始終要恒溫。（3）比色皿的位置不得變化。第 8 頁，各方法的優(yōu)缺點 、裝置的建議及改進（1）實驗方法的改進：在加入丙酮前應將分