【正文】 內(nèi)，觀察顏色變化。（3）碘液C（1/2）=稱取11克碘，22克碘化鉀，置于研缽中，加入少量研磨至碘完全溶解，用水稀釋至500毫升。在PH=，用試樣浸出液在35℃酶解至淀粉對碘的藍(lán)紫色反應(yīng)逐漸消失，根據(jù)所需時間計算1克絕干曲1小時液化淀粉的質(zhì)量表示為液化單位。主要是α—淀粉酶的作用，大曲的液化力主要α—淀粉酶的含量，α—淀粉酶能首先將淀粉分解為麥芽糖，然后其他淀粉酶進(jìn)一步將其水解，促進(jìn)曲的糖化，測定大曲的糖化力有助于評定大曲的質(zhì)量。X=（V0V）ρ/（m*5/100*5/50*t）式中： X——糖化力，葡萄糖mg/； V0——標(biāo)定斐林氏溶液時消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升； V——測定試樣時消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升； ρ——葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，克每升； m——試樣的取樣量，克； t——酶解時間，小時?？瞻自囼炍§沉质霞滓础⒁韵虏僮魍嚇拥臏y定。記錄消耗糖液的體積。（4）測定吸取斐林氏甲液、乙液各5毫升于150毫升三角瓶中，（使隨后滴定時其用量不超過1毫升），于電爐上加熱至沸騰，保持沸騰2分鐘，溶液呈淺黃色。（3）空白實驗，將容量瓶置于35℃水浴中保溫10分鐘。準(zhǔn)確于35℃保溫1小時，迅速加入15毫升C（NaOH）= mol/L氫氧化鈉溶液，終止酶解反應(yīng)。（2）糖化，將容量瓶置于35℃水浴中保溫10分鐘。置燒杯于35℃恒溫水浴中保溫1小時，保溫間隔15分鐘攪拌一次。（4）20g/L淀粉溶液～105℃烘干2小時的可容性淀粉，加水約10毫升調(diào)勻，傾入約80毫升煮沸的蒸餾水中，繼續(xù)煮沸至透明，冷卻后，用水稀釋至100毫升。儀器水浴鍋試劑（1）斐林氏試劑（參見還原糖的測定）（2）（參見還原糖的測定）（3）PH=—醋酸鈉緩沖溶液2mol/L醋酸溶液：量取118毫升冰醋酸，加水稀釋至1000毫升。測定糖化力的方法有廉—愛農(nóng)法和碘量法，廉—愛農(nóng)法最為常用，本節(jié)主要講此法。第三節(jié) 糖化力的測定曲藥水解淀粉為還原糖的能力叫糖化力。（3）測定吸取20毫升澄清濾液于150毫升三角瓶中，加中性蒸餾水30毫升，加2～3滴酚酞指示劑。將容量瓶置于30℃水浴中，保溫30分鐘，每隔10分鐘振搖一次，取出，冷卻至室溫后，用中性蒸餾水稀釋至刻度。試劑（1）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（2）1ɡ/L酚酞指示劑（見白酒中總酸的測定）原理、儀器同白酒中總酸的測定操作（1）根據(jù)測定的水分，其計算公式為：=（1ω試樣水分）。第二節(jié) 酸度的測定酸度是衡量曲子質(zhì)量的一個重要指標(biāo)。計算 水分%=（烘前試樣質(zhì)量烘后試樣質(zhì)量）/烘前試樣質(zhì)量*100紅外線，按儀器說明書操作，干燥時間為15分鐘，稱重。三、水分的測定制曲過程中了解曲坯水的含量，對保證制曲質(zhì)量有一定指導(dǎo)意義，成品曲的含水量關(guān)系曲的貯存期，曲中水分測定通常有烘箱法和紅外線干燥法。二、感官檢驗感官檢驗是通過人的眼、鼻，對曲藥進(jìn)行質(zhì)量的經(jīng)驗判斷的方法，一般良好的固體曲藥曲心應(yīng)布滿菌絲，有特殊的曲香味，不得有任何霉臭味和怪酸味。曲藥分析釀酒生產(chǎn)工藝是淀粉在微生物作用下，經(jīng)糖化、發(fā)酵而生成酒的過程，糖化、發(fā)酵主要是糖化發(fā)酵劑的作用，再此，糖化、發(fā)酵就是曲藥，曲藥分為固體和液體兩大類；固體曲藥又按原料及生產(chǎn)工藝的不同分為小曲、大曲、麩曲。第一節(jié) 試樣的采集、感官檢驗、水分的測定一、試樣采集試樣采集要求所取試樣具有代表性，所取試樣研細(xì)供試驗檢驗用。曲塊要干燥結(jié)實，內(nèi)呈灰白淺褐色，不帶其他顏色，不得有黑心、爛心。烘箱法，放入已調(diào)至135℃的烘箱中干燥時間為45分鐘，取出，放入稱量瓶中，冷卻至室溫稱量。直接從儀器標(biāo)度上讀取水分的含量。酸度過高，則考慮是乳酸菌、芽孢桿菌等污染的結(jié)果，釀酒時會帶入雜菌使酒醅酸度增高，影響發(fā)酵正常進(jìn)行。（2）前處理用工業(yè)天平稱取計算量的試樣，用約80毫升中性蒸餾水將試樣洗入100毫升容量瓶中。浸漬液用干燥濾紙過濾，棄取10毫升初濾液，得到澄清濾液。計算X(OHˉ)=C*V/(*20/100)*100式中：X(OHˉ)——表示曲藥的酸度，mol/100ɡ；V——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；C——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；20/100——100毫升濾液中取20毫升測定。糖化力是評定曲子質(zhì)量的重要指標(biāo)。 原理一定條件下，用試樣浸出液在一定的PH、溫度下水解淀粉，一定時間后生成葡萄糖量的多少表示試樣的糖化力。2mol/L醋酸鈉溶液：稱取272克醋酸鈉（），加水溶解，并用水稀釋至100毫升。（5）氫氧化鈉溶液C（NaOH）= mol/L（參見白酒中總酸的標(biāo)定）操作（1）5%固體曲浸出液的制備按量計算，置于250毫升燒杯中，加90毫升水及PH=—醋酸鈉緩沖溶液10毫升，搖勻。浸出液用脫脂棉或多層紗布過濾，濾液盡快測定。立即混勻計時。冷至室溫后，用水定溶50毫升，搖勻得到糖化液。先加入15毫升C（NaOH）= mol/L氫氧化鈉溶液，用水定溶至50毫升，搖勻。此滴定操作需在1分鐘內(nèi)完成。同時作一空白試驗。計算固體曲糖化力的定義：在35℃，PH=，1克絕干曲1小時內(nèi)酶解可溶性淀粉為葡萄糖的質(zhì)量。第四節(jié) 液化力的測定液化力是指大曲中多種酶對淀粉水解的綜合能力。其過程示意圖：淀粉——雙糖——葡萄糖原理液體型淀粉酶又稱α—淀粉酶，能水解淀粉中的α—1，4葡萄糖糖苷鍵切斷，成為糊精及少量麥芽糖和葡萄糖。試劑（1）PH=—醋酸鈉緩沖溶液同糖化力的測定（2）20g/L淀粉溶液℃～105℃烘干2小時的可溶性淀粉，加入約10毫升水調(diào)勻，傾入約80毫升煮沸的蒸餾水中，繼續(xù)煮沸至透明，冷卻后用水稀釋至100毫升。操作（1）試樣前處理同糖化力的測定（2）液化℃水浴中保溫10分鐘后，充分搖勻，開始計時。當(dāng)?shù)庖侯伾辉俑淖儠r即反應(yīng)終點，立即記錄液化時間。X=**60/（）式中： X——液化力（可溶性淀粉，g/）； ——可溶性淀粉用量，ml； ——可溶性淀粉溶液的濃度，g/mL； ——5毫升試樣浸出液相當(dāng)?shù)慕^干試樣量，g； 60——換算成1小時液化可溶性淀粉的系數(shù)； t——液化時間，min。1）℃條件下發(fā)酵15天，發(fā)酵完成后，將發(fā)酵醪拌和均勻，取50克發(fā)酵醪于250毫升圓底蒸餾燒瓶中，并添加125毫升水將其清洗，一并倒入250毫升的圓底燒瓶內(nèi)，直接蒸餾取前餾分50毫升，采用比重瓶稱量查表法測得20℃時的乙醇含量即為大曲中所含乙醇的百分比，也為大曲的酒化力。具備將己酸（窖泥功能菌代謝）與乙醇（糟醅體系代謝）縮合生成己酸乙酯（瀘型大曲酒主體香味物質(zhì)）的功能，表現(xiàn)出大曲的生酯能力。測定方法取100毫升1%己酸、乙醇溶液于250毫升的蒸餾燒瓶中，加入相當(dāng)于5克絕干曲的曲量，搖勻后用塞子塞上，置于30—32℃恒溫箱內(nèi)保溫酯化100小時，然后加水50毫升。計算 酯化力（毫克/克）=（C1V1C2V2）*144/（m*50/100）式中： CC2——分別為氫氧化鈉和硫酸的濃度（mol/L）； VV2——分別為氫氧化鈉和硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（毫升）； m——干曲的質(zhì)量（克）； 50/100——從餾出液100毫升中取出50毫升測酯； 144——己酸乙酯的換算系數(shù)。 酯化力（毫克/克）=m1*1000/（m*50/100）式中： m1——色譜測定值（毫克/100毫升）； m——干曲質(zhì)量（克）； 50/100——從餾出液100毫升中取出50毫升測酯。大曲發(fā)酵力是評價其質(zhì)量的重要指標(biāo)。因此，測定大曲發(fā)酵力十分必要。原理將試樣接入一定條件下制備的糖化液，在30℃發(fā)酵一段時間，在大曲試樣中的酵母菌將糖化液中可發(fā)酵糖生成酒精和二氧化碳，然后將發(fā)酵液中的酒精蒸出，測定其含量，計算發(fā)酵力。加入原料量15%的大曲粉或米曲及1分60℃溫水，攪勻，在60℃糖化34小時，直至用碘液試驗不呈藍(lán)色為止，再加熱至90℃，用紗布過濾待用。取出，待冷至30℃（瓶微溫）時，在無菌條件下，（絕干曲計），于30℃保溫箱中發(fā)酵72小時。計算發(fā)酵力指在規(guī)定操作條件下，1克干曲發(fā)酵糖化液產(chǎn)生酒精的質(zhì)量。發(fā)酵力小的則應(yīng)多加曲粉，發(fā)酵時間也可以延長到96小時。但應(yīng)注意統(tǒng)一條件，使測定結(jié)果有可比性。二、發(fā)酵力指在規(guī)定的條件下，100克絕干曲發(fā)酵糖化液產(chǎn)生二氧化碳的質(zhì)量，以衡量曲的發(fā)酵力。儀器發(fā)酵瓶：帶發(fā)酵栓，容量為250毫升試劑（1）硫酸溶液：5mol/L（1/2H2SO4）。（2）碘液C（1/2 I2）=（3）糖化劑：米曲、麩曲、糖化酶操作（1）糖化液的制備將原料（大米、玉米面、高粱粉或薯干粉）50克，加250毫升水，混勻，蒸煮12小時，待呈糊狀后冷卻至60℃，加入原料量15%的大曲粉或米曲及510毫升預(yù)熱到60℃的溫水，攪勻，在60℃唐花34小時，直至用稀碘液試驗不呈藍(lán)色為止，再加熱至90℃，用細(xì)布過濾，濾液備用。同時用油紙包好發(fā)酵栓，一起防入滅菌鍋中，在98KPa壓力下滅菌15分鐘。用石蠟密封發(fā)酵瓶，擦干瓶外壁，在千分之一的感量天平上稱量。計算發(fā)酵力（以CO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，g/100g）=（m1m2）*100/m式中：m1——發(fā)酵前發(fā)酵瓶加內(nèi)容物質(zhì)量（g）；m2——發(fā)酵后發(fā)酵瓶加內(nèi)容物質(zhì)量（g）；m——曲藥質(zhì)量（g）。出廠檢驗中鉛、錳、氰化物是生產(chǎn)過程中變化較小的項目，企業(yè)可不具備這些項目的檢驗?zāi)芰Γ矡o需對這些項目每批都進(jìn)行檢驗?，F(xiàn)行的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/（濃香型標(biāo)準(zhǔn)）、GB/（清香型標(biāo)準(zhǔn)）、GB/（米香型標(biāo)準(zhǔn)）、GB/T1486794（鳳香型國家標(biāo)準(zhǔn)）、GB/T1486794（低度鳳香型國家標(biāo)準(zhǔn)）等質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB2757（蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)），這些標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了各類白酒中的總酸、總酯、固型物、酒精度、己酸乙酯、感官要求及甲醇、雜醇油、鉛、錳的控制。第一節(jié) 采樣和判定規(guī)則一、采樣分析化學(xué)要求所抽樣品真實、可靠，具有代表性，能代表該批樣品。抽樣表批量范圍樣本量（箱）單位樣本數(shù)（瓶）50以下3 3 50120052120135000813500