色譜的定性與定量ppt課件-展示頁
2025-05-12 04:34本頁面
【正文】 品的色譜圖后，往未知樣品中加入一定量的已知物質(zhì)，在同樣色譜條件下的兩色譜圖對比圖譜比較峰高。 ② 利用相對保留值定性 定義：相對保留值是組分 i與基準(zhǔn)物 S的調(diào)整保留值之比： 優(yōu)點(diǎn)： 可以消除某些操作條件的影響，只要柱溫、固定相不變，即使柱徑、柱長、填充情況及流動相的流速有所變化，相對保留值 γ仍然不變，它是色譜定性分析的重要參數(shù) sR,iR,sR,iR,si, // VVtt ???????③ 利用保留指數(shù)定性 表示物質(zhì)在固定液上的保留行為，是目前使用最廣泛并被國際上所公認(rèn)的定性參數(shù)，它具有定性可靠，重現(xiàn)性好，標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一等優(yōu)點(diǎn)。 ? ? ? ?? ? ? ? ???????????????39。39。lglglglg100ZRnZRZRxRX ttttnZI? ? ? ?? ? ? ???????????????39。139。lglglglg1 0 0ZRZRZRxRX ttttZI（ 2）液相色譜中用保留值定性的方法 保留值定性的主要方法 ★直接與已知標(biāo)準(zhǔn)物對照 ★某一未知峰和已知標(biāo)準(zhǔn)物的保留值完全相 同 —可能是 ★改變色譜柱或流動相，保留時(shí)間仍完全相同 —基本是 0 . 0 00 . 0 50 . 1 00 . 1 50 . 2 00 . 2 50 . 3 00 . 3 50 . 4 00 . 0 0 0 . 5 0 1 . 0 0 1 . 5 0 2 . 0 0 2 . 5 0 3 . 0 0 3 . 5 0 4 . 0 0 4 . 5 0 5 . 0 0 5 . 5 0 6 . 0 0 6 . 5 0 7 . 0 0A UM i n u t e sU r a c i lE t h y l p a r a b e nP r o p y l p a r a b e n利用文獻(xiàn)的數(shù)據(jù)進(jìn)行對比和定性分析 注意 HPLC的柱填充技術(shù)的復(fù)雜性，定性受到限制 最簡單的方法： 標(biāo)準(zhǔn)添加法 前提： 要有標(biāo)準(zhǔn)物 判斷的標(biāo)準(zhǔn)： 加入標(biāo)準(zhǔn)樣后，使未知樣色譜峰增高，改變色譜條件，未知峰仍能增高 ? 同時(shí)用其他方法 –其他色譜方法（改變機(jī)理，如：用不同的色譜柱） –其他檢測器 ?PDA，光譜圖比較、譜庫檢索 確認(rèn)色譜峰的純度 保證每個(gè)色譜峰下只有一個(gè)被測的組份 檢查是否有共流出的物質(zhì)（雜質(zhì)）干擾 色譜峰純度確認(rèn)的方法 用光電二極管矩陣檢測器比較光譜圖 峰純度鑒定，四波長比例 ?MS，質(zhì)譜圖解析、譜庫檢索 –其他儀器方法 （ 3）平面色譜中用保留值定性的方法 定性方法： 比較未知組分和已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的比移值 影響比移值的因素： 固定相的性質(zhì)、展開劑的性質(zhì)、被分離組分的性質(zhì)、展開時(shí)的溫度等 注意事項(xiàng) ①展開槽應(yīng)密閉 ②沿分離軌跡固定相與流動相無梯度變化 ③展開劑的前沿位置能正確測定 聯(lián)機(jī)定性是指把色譜和質(zhì)譜、紅外、紫外和核磁共振法聯(lián)合使用 聯(lián)用方式： 第一種：先 收集色譜分離后的組分，再用 “ 四大譜 ” 的方法進(jìn)行定性分析 第二種：通過 “ 接口 ” 技術(shù)直接把色譜和 “ 四大譜 ” 儀器連接起來，對每一被分離的組分進(jìn)行定性分析 二、色譜定量分析 定量分析的具體內(nèi)容 ? 確定樣品的類型，主要成分 /痕量成分 ? 使分析條件的分離度（ R）大于： ? 色譜峰的定性，峰一致性測定
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