色譜的定性與定量ppt課件(完整版)
【正文】 iiSii從內(nèi)標公式可知 常數(shù)????SiSii AAmmw %1000 50 100 150 200 25001020304050樣品濃度標樣峰面積內(nèi)標樣峰面積0 . 0 00 . 2 00 . 4 00 . 6 00 . 8 01 . 0 01 . 2 01 . 4 01 . 6 01 . 8 02 . 0 0 2 . 5 0 3 . 0 0 3 . 5 0 4 . 0 0 4 . 5 0 5 . 0 0 5 . 5 0 6 . 0 0v o lt sM in u t e sM e t h y lP a r a b e nE t h y lP a r a b e nP r o p y lP a r a b e nB u t y lP a r a b e n實際色譜圖 例 :取二甲苯生產(chǎn)母液 1500mg， 母液中合有乙苯 、對二甲苯 、 鄰二甲苯 、 間二甲苯及溶劑和少量苯甲酸 ， 其中苯甲酸不能出峰 。 （ 4）校正因子的實驗測量方法 ★ 樣品的準備： 測定校正因子時，要精密稱定適量色譜純的被測組分和基準物質(zhì)，配制成已知準確濃度的樣品。139。 ② 利用相對保留值定性 定義：相對保留值是組分 i與基準物 S的調(diào)整保留值之比： 優(yōu)點： 可以消除某些操作條件的影響，只要柱溫、固定相不變，即使柱徑、柱長、填充情況及流動相的流速有所變化，相對保留值 γ仍然不變，它是色譜定性分析的重要參數(shù) sR,iR,sR,iR,si, // VVtt ???????③ 利用保留指數(shù)定性 表示物質(zhì)在固定液上的保留行為，是目前使用最廣泛并被國際上所公認的定性參數(shù)，它具有定性可靠，重現(xiàn)性好，標準統(tǒng)一等優(yōu)點。39。 （ 2）相對校正因子（校正因子）： 式中： f 相對校正因子 ，簡稱為校正因子，無因次量 fi , fs—i 物質(zhì)、基準物質(zhì)（ s）的質(zhì)量（或濃度 ) Ai(hi),As(hs)物質(zhì)、基準物質(zhì)的峰面積（或峰高） ? ?? ?? ?? ?ssssiiiisihAcmhAcmfff ?? 根據(jù)物質(zhì)量的不同表示方法，校正因子分為 ： ① 質(zhì)量校正因子 (fm) 定義：當物質(zhì)量用質(zhì)量來表示時的校正因子稱為質(zhì)量校正因子 (fm),表示單位峰面積所代表的組分質(zhì)量，質(zhì)量一般用 g 或 mg 表示 . 式中： mi , ms被測物質(zhì)、基準物質(zhì)的質(zhì)量 Ai , As被測物質(zhì)、基準物質(zhì)的峰面積 ssiimAmAmf ?② 摩爾校正因子 (fM) 定義：物質(zhì)的量用摩爾數(shù)表示，表示單位峰面積所代表的組分摩爾數(shù) 式中： Mi , Ms被測物質(zhì)、基準物質(zhì)的摩爾質(zhì)量 ismisisisM MMfMmAMmAf ???????③ 體積校正因子（ fv） 定義：物質(zhì)的量用體積表示 ,表示單位峰面積所代表的組分體積。 計算方法： ★ 優(yōu)點： 歸一化法很直觀，容易接受，計算簡便、準確，當操作條件如進樣量、流速等發(fā)生變化時，對計算結(jié)果的影響很小，是一種常用的計算方法 ★缺點： 校正因子的測定比較麻煩， 必需所有組分都出峰
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