色譜的定性與定量ppt課件-wenkub.com
2025-04-30 04:34 本頁面
【正文】 iiiiiiihAhAWWW ??? 1)()39。 外標一點法 利用待測組分純物質配制一個與待測組分含量相近的標準樣（設量為 ms），在同一色譜條件下，分別將相同量的待測組分標樣及試樣注入色譜儀，出峰后，測量其峰面積（或峰高），得相應的峰面積 As和 Ai sisiAAmm?ssii mAAm ??即： ★ 是一種特殊的內標法 ★把待測組分的純物質作為內標物加入到待測樣品 ★在相同的色譜條件下，測定加入待測組分純物質前、后待測組分的峰面積（或峰高） ★計算出待測組分在樣品中的含量。 根據內標法計算公式，對于乙苯有： %.%.%( 7961 0 01 5 0 098 1 5 0709501 0 0 ???????? mmw i乙苯）同樣可以計算出對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯的質量分數分別為 %， %， %。 待測組分 (i)的量 mi為： SSSiii AfmAfm ????SiiSSiiSiAAfAfAfmm??????SSiii mAAfm ????設樣品的總量為 m，則待測組分 i的質量分數為 %1 0 0%1 0 0 ????????mAmAfmmwSSiiii內標法的特點： ★ 無歸一化法的限制，即只要被測組分能出峰，不和其他峰重疊，不管其他組分是否出峰或是否重疊，都可以用內標法進行定量分析 ★ 定量準確，受操作條件影響較小 ★ 可部分補償待測組分在樣品前處理時的損失 ★ 若加入幾種內標物，還可提高定量分析的精度 ★ 內標物的選擇比較困難，同時內標物稱量要求準確，操作麻煩 內標標準曲線法 如果每次稱取同樣量 (m)的試樣，每次加入相等量 (ms)的內標物，則上式中 m， ms， fi’均為常數，計算公式可寫為： %% 100100 ???????? mA mAfmmwSSiiSii從內標公式可知 常數????SiSii AAmmw %1000 50 100 150 200 25001020304050樣品濃度標樣峰面積內標樣峰面積0 . 0 00 . 2 00 . 4 00 . 6 00 . 8 01 . 0 01 . 2 01 . 4 01 . 6 01 . 8 02 . 0 0 2 . 5 0 3 . 0 0 3 . 5 0 4 . 0 0 4 . 5 0 5 . 0 0 5 . 5 0 6 . 0 0v o lt sM in u t e sM e t h y lP a r a b e nE t h y lP a r a b e nP r o p y lP a r a b e nB u t y lP a r a b e n實際色譜圖 例 :取二甲苯生產母液 1500mg， 母液中合有乙苯 、對二甲苯 、 鄰二甲苯 、 間二甲苯及溶劑和少量苯甲酸 ， 其中苯甲酸不能出峰 。 ★ 前提：樣品中的所有組分都能流出色譜柱，而且在檢測器上所有的組分都能產生信號。 （ 4）校正因子的實驗測量方法 ★ 樣品的準備： 測定校正因子時，要精密稱定適量色譜純的被測組分和基準物質，配制成已知準確濃度的樣品。 故 fi無法直接應用 ， 定量分析時 ， 一般采用相對校正因子 。139。39。 ② 利用相對保留值定性 定義：相對保留值是組分 i與基準物 S的調整保留值之比： 優(yōu)點： 可以消除某些操作條件的影響，只要柱溫
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