色譜的定性與定量ppt課件-免費閱讀
【正文】 第二步：在第一步所用樣品中準確加入已知量為△ Wi的待測組分 (i)，同樣條件下測出峰面積或峰高， Ai’(hi’)； 第三步：根據(jù)定量基本公式 Wi=fi Ai(hi)計算 Wi=fi Ai(hi) （前） Wi+△ Wi=fi’ Ai’(hi’) （后） fi和 fi’是同一組分在加入純物質(zhì)前、后兩次測定的絕對校正因子 ,所以有 fi=fi’ Wi—原樣品中待測組分 (i)的量 )()(39。 解：母液中苯甲酸不能出峰，所以只能用內(nèi)標法計算。 解： 222 10331 5 05 ?? ???? mmgmmgf i ?? ./即每平方毫米色譜峰面積代表 102μg乙醇 例： 準確稱取一定質(zhì)量的色譜純對二甲苯 、 甲苯 、苯及仲丁醇 ， 混合后稀釋 ， 采用氫焰檢測器 ， 定量進樣并測量各物質(zhì)所對應(yīng)的峰面積 ， 數(shù)據(jù)如下： 物質(zhì) 苯 仲丁醇 甲苯 對二甲苯 m/μg A/cm2 以仲丁醇為標準 ， 計算各物質(zhì)的相對質(zhì)量校正因子 。lglglglg1 0 0ZRZRZRxRX ttttZI（ 2）液相色譜中用保留值定性的方法 保留值定性的主要方法 ★直接與已知標準物對照 ★某一未知峰和已知標準物的保留值完全相 同 —可能是 ★改變色譜柱或流動相，保留時間仍完全相同 —基本是 0 . 0 00 . 0 50 . 1 00 . 1 50 . 2 00 . 2 50 . 3 00 . 3 50 . 4 00 . 0 0 0 . 5 0 1 . 0 0 1 . 5 0 2 . 0 0 2 . 5 0 3 . 0 0 3 . 5 0 4 . 0 0 4 . 5 0 5 . 0 0 5 . 5 0 6 . 0 0 6 . 5 0 7 . 0 0A UM i n u t e sU r a c i lE t h y l p a r a b e nP r o p y l p a r a b e n利用文獻的數(shù)據(jù)進行對比和定性分析 注意 HPLC的柱填充技術(shù)的復(fù)雜性，定性受到限制 最簡單的方法： 標準添加法 前提： 要有標準物 判斷的標準： 加入標準樣后，使未知樣色譜峰增高，改變色譜條件，未知峰仍能增高 ? 同時用其他方法 –其他色譜方法（改變機理，如：用不同的色譜柱） –其他檢測器 ?PDA，光譜圖比較、譜庫檢索 確認色譜峰的純度 保證每個色譜峰下只有一個被測的組份 檢查是否有共流出的物質(zhì)（雜質(zhì)）干擾 色譜峰純度確認的方法 用光電二極管矩陣檢測器比較光譜圖 峰純度鑒定，四波長比例 ?MS，質(zhì)譜圖解析、譜庫檢索 –其他儀器方法 （ 3）平面色譜中用保留值定性的方法 定性方法： 比較未知組分和已知標準物質(zhì)的比移值 影響比移值的因素： 固定相的性質(zhì)、展開劑的性質(zhì)、被分離組分的性質(zhì)、展開時的溫度等 注意事項 ①展開槽應(yīng)密閉 ②沿分離軌跡固定相與流動相無梯度變化 ③展開劑的前沿位置能正確測定 聯(lián)機定性是指把色譜和質(zhì)譜、紅外、紫外和核磁共振法聯(lián)合使用 聯(lián)用方式： 第一種：先 收集色譜分離后的組分，再用 “ 四大譜 ” 的方法進行定性分析 第二種：通過 “ 接口 ” 技術(shù)直接把色譜
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