色譜的定性與定量ppt課件-wenkub
2023-05-18 04:34:54 本頁面
【正文】 、固定相不變，即使柱徑、柱長、填充情況及流動相的流速有所變化，相對保留值 γ仍然不變，它是色譜定性分析的重要參數(shù) sR,iR,sR,iR,si, // VVtt ???????③ 利用保留指數(shù)定性 表示物質(zhì)在固定液上的保留行為，是目前使用最廣泛并被國際上所公認的定性參數(shù)，它具有定性可靠，重現(xiàn)性好，標準統(tǒng)一等優(yōu)點。 可將儲存在計算機中的標準保留指數(shù)轉(zhuǎn)換成用戶色譜條件下的保留指數(shù)和保留時間（ tR） （ A）定義 （ B）保留指數(shù)的測定 保留指數(shù)的準確度和重現(xiàn)性都很好，用同一色譜柱測定誤差小于 1%，因此只要柱溫和固定液相同，就可以用文獻上發(fā)表的保留指數(shù)定性。39。39。 （ 2）相對校正因子（校正因子）： 式中： f 相對校正因子 ，簡稱為校正因子，無因次量 fi , fs—i 物質(zhì)、基準物質(zhì)（ s）的質(zhì)量（或濃度 ) Ai(hi),As(hs)物質(zhì)、基準物質(zhì)的峰面積（或峰高） ? ?? ?? ?? ?ssssiiiisihAcmhAcmfff ?? 根據(jù)物質(zhì)量的不同表示方法，校正因子分為 ： ① 質(zhì)量校正因子 (fm) 定義：當物質(zhì)量用質(zhì)量來表示時的校正因子稱為質(zhì)量校正因子 (fm),表示單位峰面積所代表的組分質(zhì)量，質(zhì)量一般用 g 或 mg 表示 . 式中： mi , ms被測物質(zhì)、基準物質(zhì)的質(zhì)量 Ai , As被測物質(zhì)、基準物質(zhì)的峰面積 ssiimAmAmf ?② 摩爾校正因子 (fM) 定義：物質(zhì)的量用摩爾數(shù)表示，表示單位峰面積所代表的組分摩爾數(shù) 式中： Mi , Ms被測物質(zhì)、基準物質(zhì)的摩爾質(zhì)量 ismisisisM MMfMmAMmAf ???????③ 體積校正因子（ fv） 定義：物質(zhì)的量用體積表示 ,表示單位峰面積所代表的組分體積。 ★樣品的測定： 在已確定的色譜條件下，取準確體積的樣品進樣，從譜圖上獲得準確的峰面積 ★計算： 根據(jù)相對校正因子的計算公式可以算出質(zhì)量（或摩爾或體積）校正因子 例： 某試樣合有 5μg乙醇 ， 測得相應(yīng)的色譜峰面積為 150mm2， 求乙醇的 fi。 計算方法： ★ 優(yōu)點： 歸一化法很直觀，容易接受，計算簡便、準確，當操作條件如進樣量、流速等發(fā)生變化時，對計算結(jié)果的影響很小，是一種常用的計算方法 ★缺點： 校正因子的測定比較麻煩， 必需所有組分都出峰 ★注意： ▼主要用于 GC的定量測定，當 fi相近時，可直接用峰面積歸一化法。 以 150mg壬烷作內(nèi)標物 ， 測得有關(guān)數(shù)據(jù)如下： 物質(zhì) 壬烷 乙苯 對二甲苯 間二甲苯 鄰二甲苯 Ai/cm2 98 70 95 120 80 f`m 求 :各組分的含量 。 外標法 外標法又可分為 標準曲線法 和 外標一點法 ，是色譜定量分析中比較常用的一種方法，是絕對定量方法。 具體做法：
教學課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1