色譜的定性與定量ppt課件(存儲版)
【正文】 和 “ 四大譜 ” 儀器連接起來，對每一被分離的組分進行定性分析 二、色譜定量分析 定量分析的具體內(nèi)容 ? 確定樣品的類型，主要成分 /痕量成分 ? 使分析條件的分離度（ R）大于： ? 色譜峰的定性，峰一致性測定 ? 檢測限及定量限：確定靈敏度及線性范圍 ? 用標樣建立標準曲線 ? 檢查方法的準確度及精確度 ? 用標樣定期檢查方法 （一）定量分析基礎(chǔ) 定量分析的目的： 要確定樣品中某一組分的準確含量，是一種相對的定量方法 定量分析的方法： 在某些限定條件下，檢測器響應值（色譜峰的峰面積或峰高） 所測組分的數(shù)量或濃度成正比 ， 即： 式中： –組分 i的質(zhì)量 —組分 i的濃度 —組分的校正因子（與檢測器的性質(zhì)和被測組分的性質(zhì)有關(guān)） —組分 i的峰面積， —組分 i的峰高 ? ? ? ?iiiii hAfCw ?ificiciwiAih 1）對稱峰的峰高和峰面積的測定 第一法：峰高 半高 峰寬 式中： h—從峰頂?shù)椒宓拙€的垂直距離 W h/2—峰高 1/2處的峰寬 2hWhA ??第二法：三角形法 式中： BM—三角形的高 Wi—三角形 KML的半高寬，近似等于色譜峰高 iWBMA ??? ? bbhA ???2)不對稱峰峰高和峰面積的測量 第一法：峰高 峰寬的平均值 式中： h—峰頂?shù)椒宓拙€的垂直距離 189。 ? ? ? ?? ? ? ? ???????????????39。39。 （ b0 .15+)—峰高 處和峰高 值 第二法：峰分割計算后加和法 A=A1+A2 =h1 b1+h2 b2 第三法：大峰上的小峰峰面積的測量 第四法：基線漂移時色譜峰峰面積的測量 第五法：重疊峰峰面積的測量 （ 1）絕對校正因子（ fi) ★ fi的物理意義 :單位峰面積所代表的 I組分的量 ,是一個與 i組分的物理化學性質(zhì)和檢測器的性質(zhì)有關(guān)的常數(shù) ★ 定量校正 因子的計算公式為： 注意 :峰高定量校正因子 fi(h)受操作條件影響較大 ? ?? ?ii iii hAcmf ? 絕對校正因子 fi的大小主要由操作條件和儀器的靈敏度所決定 ， 既不容易準確測量 ， 也無統(tǒng)一標準；當操作條件波動時 ， fi也發(fā)生變化 。 ? ? 6 3 2 gf m ??仲丁醇 ? ?2cm..1048 1 4 90 gfm??甲苯? ?? ?? ?0614036 3 2 501048 1 4 9022.....????cmgcmgfffmmm ??仲丁醇甲苯甲苯? ?0616 3 2 508 1 4 90104403.....mmm???????（仲丁醇）（甲苯）（甲苯）（仲丁醇）（仲丁醇）（甲苯）甲苯mmAAfff? ? ? ? 101980 .. ???? 對二甲苯苯 mm ff（二）定量方法 ★ 定義：把所有出峰的組分含量之和按 100%計的定量方法稱為歸一化法，是一種相
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