食品分析技術(shù)灰分的測定-展示頁
2024-09-10 08:30本頁面
【正文】 方法；掌握坩堝處理、樣品炭化、灰化等基本操作方法；進一步熟悉天平的稱量操作。例如，鈣、鈉等長量元素，老人缺鈣易患骨質(zhì)疏松癥，兒童缺鈣易得佝僂病（“ O”“X”形腿）；鐵鋅等微量元素，血紅蛋白中的鐵元素。欲測定這些無機成分的含量，需要在測定前破壞有機結(jié)合體，釋放出被測組分 ——樣品預處理。 如果灰分含量超過了正常范圍 ， 說明食品生產(chǎn)中使用了不合理的衛(wèi)生標準 。 （可通過測 各種元素） 第四章 灰分的測定 在高溫或高溫加強氧化條件，使有機物質(zhì)分解，呈氣態(tài)逸散，而食品中無機成分殘留下來。用灼燒手段（ 500~6000C ） 分解食品的方法稱為干法灰化，灰分的測定利用的方法就是干法灰化。 第二節(jié) 總灰分的測定 灰分： 有機物經(jīng)高溫灼燒以后的殘留物稱為灰分（粗灰分，總灰分） 通常所說灰分就是指總灰分 ， 在總灰分中有包括：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸溶性灰分；酸不溶性灰分 。 第四章 灰分的測定 原理 把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入 高溫爐 內(nèi)灼燒，使有機物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式 逸出 ，而無機物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的形式 殘留 下來，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量即可計算出樣品中總灰分的含量。 第二節(jié) 總灰分的測定 坩堝 → （ 1： 4）鹽酸煮沸洗凈 → 降至 200℃ → 放入干燥室內(nèi) 冷卻到室溫 → 稱重（空坩堝） 二．樣品的處理 對于各種樣品應取多少克應根據(jù)樣品種類而定 ， 另外對于一些樣品不能直接烘干的首先進行預處理才能烘干 。 主要是先去水 ， 不能用馬福爐直接烘 ， 否則樣品沸騰會飛濺 ， 使樣品損失 ， 影響結(jié)果 。 第二節(jié) 總灰分的測定 （ 先提取脂肪 ， 即放到小火上燒直到燒完為止 ， 然后再炭化 。 第二節(jié) 總灰分的測定 二．樣品的處理 三 .選擇灰化的溫度 灰化的溫度因樣品不同而有差異 ，大體是果蔬制品 、 肉制品 、 糖制品類不大于 525℃ ；谷物 、 乳制品 （ 除奶油外 ） 、 魚 、 海 產(chǎn) 品 、 酒 類 不 大 于550℃ 根據(jù)上面這些我們可選擇測灰分的溫度，灰化溫度選擇過高，造成無機物的損失 第二節(jié) 總灰分的測定 四 .灰化時間 對于灰化時間一般無規(guī)定 ， 針對試樣和灰化的顏色 ， 一般灰化到無色 （ 灰白色 ） ， 灰化的時間過長 ， 損失大 ， 一般灰化需要 25小時 ， 有些樣品即使灰化完全 ， 顏色也達不到灰白色 ， 如 Fe含量高的樣品 ， 殘灰藍褐色 ， Mn、 Cu含量高的食品殘灰藍綠色 ， 所以根據(jù)樣品不同來看顏色 。 1. 改變操作方法 樣品初步灼燒后取出坩堝 → 冷卻 → 在灰中加少量熱水 → 攪拌使水溶性鹽溶解，使包住的碳粒游離出來 → 蒸去水分 → 干燥 → 灼燒 第二節(jié) 總灰分的測定 2. 加 HNO3(1： 1) 或 30% H2O2 （ 灰化助劑 ） 使未氧化的碳粒充分氧化并且使它們生成 NO2和水 ， 這類物質(zhì)灼燒時完全消失 ， 又不至于增加殘留物灰分重量 。 第二節(jié) 總灰分的測定 五 .加速灰化的方法 六 .測定步驟 在坩堝中稱取定量樣品 → 在電爐中炭化至無煙 → 在 500℃ 馬福爐中灼燒到灰白色 → 冷卻到 200℃ → 入干燥皿冷卻到室溫 → 稱重 灼燒 1小時 → 冷卻到恒重 計算： 灰分 %=灰分重量 /樣品重量 *100 第二節(jié) 總灰分的測定 結(jié)果計算 ?灰分（ %） = m3—m1 m2—m1 100 式中： m1——空坩堝質(zhì)量， g； m2——樣品加空坩堝質(zhì)量， g； m3——殘灰加空坩堝質(zhì)量， g。 ②把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時，要放在爐口停留片刻，使坩堝預熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。 ④從干燥器內(nèi)取出坩堝時，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復常壓時，應注意使空氣緩緩流入，以防殘灰飛散。 ⑥用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后，可用粗鹽酸或廢鹽酸浸泡 10~20分鐘，再用水沖刷潔凈。針對特殊食品會用相應的樣品處理辦法。 第四章 灰分的測定 思考題 ？ 粗灰分與無機鹽含量之間有什么區(qū)別 ？ 灰化 ？ ， 使用方法 ？ ？ ， 如何確定灰化溫度及灰化時間 ？ 有何不同？應如何正確進行？ 第四章 灰
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