藥物分析-芳酸類藥物的分析-醫(yī)藥保健-文庫吧資料
2025-05-16 23:32本頁面
【正文】 液生成紫堇色產(chǎn)物的反應(yīng) ， 要求溶液的 pH值是（ D） A. B. C. pH7～ 8 D. pH4～ 6 E. 177。 %11cmE注射液含量測定結(jié)果的計算 %1 0 0% ??標(biāo)示實測標(biāo)示量cc紫外分光光度法 吸收系數(shù)法 %100100%%11????標(biāo)示標(biāo)示量cnlEAcm2. 過濾后的紫外分光光度法 丙磺舒片 取本品 10片 ， 精密稱定 ， 研細(xì) ， 精密稱取適量 （ 約相當(dāng)于丙磺舒 60mg） ， 置 200m1量瓶中 ， 加乙醇 150ml與鹽酸溶液 （ 9→ 100）4m1， 置 70℃ 水浴上加熱 30min， 放冷 ， 用乙醇稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 濾過 ， 棄去初濾液 ， 精密量取續(xù)濾液 5ml， 置 100ml量瓶中 ， 加鹽酸溶液 （ 9→ 100） 2m1， 用乙醇稀釋至刻度 ， 搖勻 。 二 、 亞硝酸鈉滴定法 具芳伯氨基或潛在芳伯氨基 （ 芳酰氨基水解或硝基還原 ） 的藥物 Cl + 22 +++ +A r N H2 N a N O 2 H Cl A r N N N a Cl H 2 O三 、 紫外分光光度法 1. 直接紫外分光光度法 酚磺乙胺注射液 ChP（ 2000） 精密量取本品適量 （ 約相當(dāng)于酚磺乙胺 ） ， 置 200ml量瓶中 ， 用乙醇稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 精密量取2m1， 置 100ml量瓶中 ， 用乙醇稀釋至刻度 ， 搖勻 。 優(yōu)點：消除了反應(yīng)產(chǎn)物的干擾 5. 非水堿量法 芳酸堿金屬鹽 冰醋酸作溶劑 高氯酸的冰醋酸溶液作滴定劑 結(jié)晶紫作指示劑指示終點 或電位法指示終點 6. 縮合后酸堿滴定法 氨甲苯酸 加入甲醛使與氨甲苯酸作用，生成Schiff堿后，用堿液滴定 H2O+C H2NH2C C O O HH C H O++H3N C H2C O O氨甲苯酸 取本品約 ， 精密稱定 ， 加水 30ml，加熱使溶解 ， 放冷 ， 加甲醛與甲酚紅指示液 ， 用氫氧化鈉滴定液 （ ） 滴定至溶液顯淡紫色 ， 并將滴定結(jié)果用空白試液校正 。 乙醚的作用是：萃取反應(yīng)生成的苯甲酸 ， 使水相中的中和反應(yīng)進(jìn)行到底 滴定中要強(qiáng)力振搖 。2NaOH（ 過量 ） ＋ H2SO4 ＝ Na2SO4＋ 2H2O 反應(yīng)摩爾比為 1∶ 1 本法消除了酸性雜質(zhì)的干擾 ， 降低了酯鍵水解的干擾 剩余滴定： 氯貝丁酯：消除供試品中共存的酸性雜質(zhì) 片劑含量測定結(jié)果的計算 %1 0 0/%1 0 0%?????片）標(biāo)示量（）平均片重（）供試品重（）測得量（標(biāo)示量每片含量標(biāo)示量gggg剩余滴定法 %100%0????標(biāo)示量平均片重）（標(biāo)示量 smFVVT 3. 雙相滴定法 芳酸堿金屬鹽 如苯甲酸鈉 ChP(2000) CO O N a+ H ClCO O H+ N a Cl水—乙醚溶劑：水 —— 乙醚 取本品 ，精密稱定，置分液漏斗中，加水 25m乙醚 50ml及甲基指示液 2滴，用鹽酸滴定液（ ）滴定，隨滴隨振搖，至水層顯橙紅色，分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水 5ml洗滌，洗液并入錐形瓶中 ,加乙醚 20m1，繼續(xù)用鹽酸滴定液 )滴定，隨滴定隨振搖，至水層顯持續(xù)的橙紅色。 每 lml的氫氧化鈉滴定液 （ ） 相當(dāng)于 C9H8O4。每 1ml的氫氧化鈉滴定液（ ）相當(dāng)于 C9H8O4。 C O O HO C O C H3+ N a O HC O O N aO C O C H3+ H 2 O（ 1） 測定方法及計算 Ka= 104 反應(yīng)摩爾比為 1∶ 1 （ 2） 討論 ① 中性乙醇 溶解阿司匹林且防止酯鍵水解 。 優(yōu)點：以供試品的稀溶液作為對照液 ， 不需要雜質(zhì)對照品 ， 簡單 、 價廉 ， 還可配成幾種限量的對照溶液； 四 、 羥苯乙酯中有關(guān)物質(zhì)的檢查 BP（
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