第六章芳酸類(lèi)藥物的分析-文庫(kù)吧資料
2025-01-02 07:38本頁(yè)面
【正文】 貝丁酯中 對(duì)氯酚 及揮發(fā)性雜質(zhì)的檢查 GC，限度 % 2023318/23 39第四節(jié) 含量測(cè)定一、酸堿滴定法 pKa3～ 6 阿司匹林分子中有游離羧基，其電離常數(shù)為104（直接滴定的條件： CaKa≥108,滴定突躍（ ΔpH） ≥，才能以強(qiáng)堿直接滴定），可以用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液直接滴定。 A278~280/A348~352 = ~ 2023318/23 25六、紅外吸收光譜法水楊酸的紅外吸收?qǐng)D譜2023318/23 26對(duì)氨基水楊酸鈉的紅外吸收?qǐng)D譜2023318/23 27第三節(jié) 特殊雜質(zhì)檢查 一、阿司匹林雜質(zhì)的檢查 1. 雜質(zhì)來(lái)源 原料殘存（生產(chǎn)過(guò)程中乙?；煌耆?、水解產(chǎn)生（貯存過(guò)程中水解產(chǎn)生） 2023318/23 28二、雜質(zhì)檢查原理及方法（一）溶液的澄清度限制無(wú)羧基的雜質(zhì)（如酚類(lèi)、苯酯類(lèi)雜質(zhì)）檢查原理 阿司匹林可溶于碳酸鈉 無(wú)羧基雜質(zhì)不溶于碳酸鈉2023318/23 29苯酚乙酰水楊酸苯酯水楊酸苯酯醋酸苯酯2023318/23 30*原料殘存（原料乙?；煌耆﹣?lái)源乙?；?70~75℃（二）游離水楊酸2023318/23 31*水解產(chǎn)生2023318/23 32檢查方法 限量檢查法（ 1）原理 2023318/23 33（ 2）限量規(guī)定原料 %阿司匹林片 %阿司匹林腸溶片 %阿司匹林栓 % 2023318/23 34（三）易炭化物 檢查藥物中遇硫酸易炭化或氧化而呈色的 微量有機(jī)雜質(zhì)檢查方法 比色法2023318/23 35其他雜質(zhì)： 乙酰水楊酸酐（ ASAN）、乙酰水楊酰水楊酸（ ASSA）、水楊酰水楊酸（ SSA） —— 色譜法2023318/23 36二、對(duì)氨基水楊酸鈉中 間氨基酚 的檢查 1. 雜質(zhì)來(lái)源 原料殘存、脫羧產(chǎn)生 2. 檢查方法 ChP 含量測(cè)定法（雙相滴定法）。 E1% 1cm = 730~760 五、紫外吸收光譜法2023318/23 24 4. 在規(guī)定的波長(zhǎng)測(cè)定吸收度比值（即雙波長(zhǎng)吸收度比值法） 例如：對(duì)氨基水楊酸鈉 10μg/ml。 A = 3. 在 λmax 處測(cè)定供試液的百分吸收系數(shù)。 2. 在 λmax 處測(cè)定一定濃度供試液的吸收度 A。 例如：布洛芬用 %NaOH 溶液制備 ； λmax ： 265nm, 273nm。2023318/23 16 間接： 阿司匹林、氯貝丁酯 阿司匹林 ChP[鑒別 ] （ 1） 取本品約 ，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。 IR特征吸收光譜 ：基于 分子結(jié)構(gòu)中具有苯環(huán)和特征基團(tuán)。 4. 酸性 ：苯甲酸、丙磺舒和甲芬那酸有游離的羧基 ，可用 NaOH直接滴定測(cè)定其含量。 2. UV和 IR光譜特性 ：分子結(jié)構(gòu)中具有苯環(huán) ,有UV和 IR特征吸收。（二）主要理化性質(zhì)2023318/23 7 （一）典型藥物結(jié)
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