藥物分析課件：第六章-文庫吧資料
2024-10-13 15:36本頁面
【正文】 銅鹽檢查法 原子吸收分光光度法： BP（ 2022） 2. 有關(guān)物質(zhì)的檢查 主要檢查的是酰胺、二甲基苯胺和鄰氯苯甲 酸各國藥典均采用 TLC法中的 自身高低濃度對照 法。 雙向滴定法：利用間氨基酚溶于乙醚，取 樣品用乙醚提取 測定方法 滴定 V＜ 。 主要檢查成品藥物中可能殘留的間氨基酚。 3. 易炭化物檢查 主要檢查 ASA中能被硫酸炭化顯色的低分子有機雜質(zhì)。 ASA溶解因此 ASA溶液應(yīng)澄清 。 A265/A299 = ~ 再例如：甲芬那酸 14μg/ml。 例如：貝諾酯在 λmax =240nm。 例如：羥苯乙酯， 5μg/ml λmax =295nm。 245nm, 271nm。 例如：布洛芬用 %NaOH溶液制備 ； λmax ； 265nm, 273nm。 2. 丙磺舒與 NaOH熔融分解成 Na2SO3, 經(jīng)硝酸氧化成 Na2SO4。 3. 氯貝丁酯堿水解后 與鹽酸羥胺生成異羥肟酸鹽， 在弱酸條件下再與三氯化鐵反應(yīng)生成 紫色 的異 羥肟酸鐵。 CH 3CH 3NHCOOH COOHNHCH 3CH 3NaOHNNO 2NN N ++NO 2 + K2Cr2O7 深藍色 棕綠色 甲芬那酸 + H2SO4 黃色 綠色 熒光 [JP(14) △ 三、氧化反應(yīng) 1. ASA酸水解生成 SA和 CH3COOH： SA的 mp為 156℃ ～ 161 ℃ 。 2. 水解或分解后與三氯化鐵反應(yīng) ASA水解成 SA后與 FeCl3 反應(yīng)，成紫堇色 二、重氮化 偶合反應(yīng) 凡是分子結(jié)構(gòu)中含有芳伯氨基或潛在芳伯氨基的藥物均可反應(yīng)。 返 回 一、與三氯化鐵反應(yīng) 含有酚羥基藥物可與 FeCl3反應(yīng)；能與 FeCl3反應(yīng) 不 一定 含酚羥基 . 第二節(jié) 鑒別試驗 O HRArOH + FeCl3 紫堇色鐵配位化合物 pH4~6 1. 直接反應(yīng) SA在中性或弱酸性條件下，與 FeCl3生成紫堇色配 位化合物 赭色 苯甲酸（中性或堿性水溶液） + FeCl3 COOH COOOH O Fe Fe+ 4FeCl 3 ( ) 2 3+ 12HCl6 丙磺舒與 NaOH成鈉鹽后，在 pH ~ FeCl3生成米黃色 布洛芬與高氯酸羥胺， N， N’雙環(huán)基己羧二亞胺及高氯酸鐵反應(yīng)， 即顯紫色 [JP（ 14） 方法 ]。 三、其他芳酸類 (一 )典型藥物結(jié)構(gòu) C l O CC H 3C H 3C O O C 2 H 5氯貝丁酯（ clofibrate） C HC H 3C O O HC H C H 2C H 3C H 3布洛芬（ ibuprofen） (二 )主要理化性質(zhì) ： 水中不溶，有機溶劑溶解，氯貝丁酯為液 體；布洛芬為固體，有一定熔點。 2. UV和 IR光譜特性： 分子結(jié)構(gòu)中具有苯環(huán) ,有 UV和 IR特征吸收 。 （二）主要理化性質(zhì) （一）典型藥物結(jié)構(gòu) 苯甲酸及其鈉鹽 (benzoic acid ） 二、苯甲酸類 C O O H ( N a )C O O C 2 H 5O H羥苯乙酯 (ethylparoben) S O 2C O O HN ( C H 2 C H 2 C H 3 ) 2丙磺舒 (probenecid) N HC O O HC H 3C H 3甲芬那酸 (mefenamic acid) （二）主要理化性質(zhì) 1. 溶解性 : 均為固體 ， 有一定溶點 。 3. UV
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