藥物分析-藥物制劑分析(ppt126)-醫(yī)藥保健-文庫(kù)吧資料
2024-08-22 17:28本頁(yè)面
【正文】 + V Ce(SO4)2 + V HNO3 + V FeCl3 + V I2 + V 硫酸亞鐵 高錳酸鉀滴定法 硫酸亞鐵片 硫酸鈰滴定法 例 （二） 1. 干擾配位滴定法 ??? ?????? ?? NaMgE D T AMg NaE D T A 222OH 硬脂酸鎂 排除 : （ 1）掩蔽法 以硫酸奎寧片的含量測(cè)定為例 ???? ??? ??? H C d I]B[K C d IBHMgE D T ANaE D T AMg ????????????? ??? ]CNCd[CNCd ）（??????????????????OHCdCNCHHOOHH C H O]CNCd[ ）（CdE D T ANaE D T ACd ???????測(cè)定原理 掩蔽 除去Mg2＋干擾 釋放 金屬離子 適宜 pH 指示劑 Al 3+ 5～ 6 二甲酚橙 Bi 3+ 2～ 3 兒茶酚紫 Mg2+ ～ 12 絡(luò)黑 T pH＜ 9 Mg2+不與 EDTA反應(yīng) pH＞ 12 Mg2+ Mg(OH)2 （ 2）改變 pH或指示劑 2. 干擾非水溶液滴定法 ???? ???? ??? H C l OMgH C l OMg H A 排除 （ 1）掩蔽法（酒石酸、草酸、硼酸等） C H O H C O OC H O H C O OH A ??? ??? 酒石酸硬脂酸鎂Mg ???? ??? ?? OM g CH A （ 2）提取分離法 分離硬脂酸鎂蒸干藥物溶解樣品 有機(jī)溶劑?????? ??USP 棄去溶液鹽酸哌替啶片粉?????? ?? 3C H C l提取 （ 4）蒸餾法 （ 3） UV法 硬脂酸鎂無(wú) UV吸收 BP ????? ??吸收麻黃堿鹽酸麻黃堿片粉HC lN a O H△ （三） 滑石粉等 滑石粉、淀粉、磷酸氫鈣、硫酸鈣等 1 過(guò)濾法 水溶性藥物 2 提取分離法 注射劑中常見(jiàn)附加劑的干擾和排除 二、 pH值調(diào)節(jié)劑 酸，堿 滲透壓調(diào)節(jié)劑 氯化鈉 增溶劑 鈣鹽，苯甲酸芐酯 抗氧劑 亞硫酸鈉等 止痛劑 苯甲醇（防腐劑） 抑菌劑 三氯叔丁醇，苯酚 各種附加成份 主藥量大，附加成份不干擾 容量法或重量法測(cè)定 主藥可溶于有機(jī)溶劑 有機(jī)溶劑提取后測(cè)定 主藥量少 光譜法或色譜法 可選方法 （一） 抗氧劑 Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 VitC 例 nmm a x 2 4 3??VitC nmnm 299247 21 ?? ??鹽酸異丙嗪 nmnm 306254 21 ?? ??鹽酸氯丙嗪 干擾 1 UV法 碘量法 溴量法 鈰量法 亞硝酸鈉法 氧化還原反應(yīng) 干擾 2 ???????????????????? ??? OSHS OSOOSHS OSO]O[N a H S O3C H3C H3CS O3N aO HC H3C OC H3HHC OCHH S O3N aO H排除 1 加掩蔽劑 丙酮或甲醛 注 甲醛亦是還原劑，其作掩蔽劑時(shí)， 宜選氧化電位低的氧化劑測(cè)定藥物 N a A c+H A cN a 2 S O 3C H 3C OC H 3O HC H 3CS O 3 N aC H 3????? ??? ?? N aH S OOSNaOHH C lN a H S O3N a2S2O3N a C l + H 2 S O 3N a C l+ H2S2O3S O2+ H2OH2S O3S O2+ H2O+ S△ △ △ △ 排除 2 加酸分解法 使抗氧劑分解 N a S O 3N a 2 S 2 O 5?? ???H排除 3 加弱氧化劑法 H2O HNO3 ???????????????????? ??? OSHS OSOOSHS OSO]O[弱排除 4 提取分離法 ????? ??溶解抗氧劑藥物 有機(jī)溶劑測(cè)定蒸干 ?? ??棄去?排除 5 改用其他方法測(cè)定 如 UV法 原料 溴量法 注射液 UV法 (含焦亞硫酸鈉 ) 例 重酒石酸間羥胺 （二） 等滲溶液 Na+ 對(duì) 離子交換法有干擾 Cl 對(duì)銀量法有干擾 復(fù)方乳酸鈉注射液 例 H C lC H O H C O O HCHN a C lC H O H C O O N aCH HR S O ?????? ??N a C lC H O H C O O N aCHH C lC H O H C O O HCH N a O H ????? ?????? ?? ? A g C lN a C l A g N O（三） 溶劑油 油中雜質(zhì)甾醇、三萜類有 UV吸收 干擾 排除 （ 1）主藥量大，取樣量少 稀釋后直接測(cè)定（以空白溶 劑油作空白對(duì)照） （ 2）柱色譜或 TLC法分離后測(cè)定 （ 3）提取后 HPLC法測(cè)定 （ 4）容量法測(cè)定 例 維生素 K
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