藥物制劑分析ppt課件-文庫(kù)吧資料
2025-01-14 05:20本頁(yè)面
【正文】 酸、草酸、硼酸等） C H O H C O OC H O H C O OH A ??? ??? 酒石酸硬脂酸鎂Mg ???? ??? ?? OM g CH A （ 2）提取分離法 分離硬脂酸鎂蒸干藥物溶解樣品 有機(jī)溶劑?????? ??USP 棄去溶液鹽酸哌替啶片粉?????? ?? 3C H C l提取 （ 4）蒸餾法 （ 3） UV法 硬脂酸鎂無 UV吸收 BP ????? ??吸收麻黃堿鹽酸麻黃堿片粉H C lN a O H△ （三） 滑石粉等 滑石粉、淀粉、磷酸氫鈣、硫酸鈣等 1 過濾法 水溶性藥物 2 提取分離法 注射劑中常見附加劑的干擾和排除 二、 pH值調(diào)節(jié)劑 酸，堿 滲透壓調(diào)節(jié)劑 氯化鈉 增溶劑 鈣鹽，苯甲酸芐酯 抗氧劑 亞硫酸鈉等 止痛劑 苯甲醇（防腐劑） 抑菌劑 三氯叔丁醇，苯酚 各種附加成份 主藥量大，附加成份不干擾 容量法或重量法測(cè)定 主藥可溶于有機(jī)溶劑 有機(jī)溶劑提取后測(cè)定 主藥量少 光譜法或色譜法 可選方法 （一） 抗氧劑 Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 VitC 例 nmm ax 24 3??VitC nmnm 2 9 92 4 7 21 ?? ??鹽酸異丙嗪 nmnm 3 0 62 5 4 21 ?? ??鹽酸氯丙嗪 干擾 1 UV法 碘量法 溴量法 鈰量法 亞硝酸鈉法 氧化還原反應(yīng) 干擾 2 ???????????????????? ??? OSH S OSOOSH S OSO]O[N a H S O3C H3C H3CS O3N aO HC H3C OC H3HHC OCHH S O3N aO H排除 1 加掩蔽劑 丙酮或甲醛 注 甲醛亦是還原劑，其作掩蔽劑時(shí)， 宜選氧化電位低的氧化劑測(cè)定藥物 N a A c+H A cN a 2 S O 3C H 3C OC H 3O HC H 3CS O 3 N aC H 3????? ??? ?? N aH S OOSNaOHH C lN a H S O3N a2S2O3N a C l + H 2 S O 3N a C l+ H2S2O3S O2+ H2OH2S O3S O2+ H2O+ S△ △ △ △ 排除 2 加酸分解法 使抗氧劑分解 N a S O 3N a 2 S 2 O 5?? ???H排除 3 加弱氧化劑法 H2O HNO3 ???????????????????? ??? OSH S OSOOSH S OSO]O[弱排除 4 提取分離法 ????? ??溶解抗氧劑藥物 有機(jī)溶劑測(cè)定蒸干 ?? ??棄去?排除 5 改用其他方法測(cè)定 如 UV法 原料 溴量法 注射液 UV法 (含焦亞硫酸鈉 ) 例 重酒石酸間羥胺 （二） 等滲溶液 Na+ 對(duì) 離子交換法有干擾 Cl 對(duì)銀量法有干擾 復(fù)方乳酸鈉注射液 例 H C lC H O H C O O HCHN a C lC H O H C O O N aCH HR S O ?????? ??N a C lC H O H C O O N aCHH C lC H O H C O O HCH N a O H ????? ?????? ?? ? A g C lN a C l A g N O（三） 溶劑油 油中雜質(zhì)甾醇、三萜類有 UV吸收 干擾 排除 （ 1）主藥量大，取樣量少 稀釋后直接測(cè)定（以空白溶 劑油作空白對(duì)照） （ 2）柱色譜或 TLC法分離后測(cè)定 （ 3）提取后 HPLC法測(cè)定 （ 4）容量法測(cè)定 例 維生素 K1注射液 含量測(cè)定 ChP（ 1985）柱色譜 —— UV法 ChP（ 1990） HPLC法（外標(biāo)法） 平均回收率 % RSD = %（ n = 6） 丙酸睪酮注射液 含量測(cè)定 USP（ 21）柱色譜 —— UV法 ChP（ 2022）甲醇提取 —— HPLC法 例 例 碘化油注射液 含量測(cè)定 銀量法乙醇 ???? ?? ?K O H△ （四） 其他 1. 穩(wěn)定劑 例 10%葡萄糖酸鈣注射液 氫氧化鈣、乳酸 干擾 配位滴定法 措施 *規(guī)定加入量 ≤%含鈣量 *規(guī)定本品含葡萄糖酸鈣量應(yīng) 為標(biāo)示量的 ～ % 防腐劑 苯甲酸、苯甲醇、丙二醇 干擾 UV法 氧化還原滴定法 酸堿滴定法 溶劑水 干擾 非水溶液滴定法 排除 藥物遇熱穩(wěn)定時(shí) 蒸干后測(cè)定 藥物遇熱會(huì)分解 有機(jī)溶劑提取 后測(cè)定 復(fù)方制劑為含有兩種或兩種以上有效成分的制劑 主要分析途徑： 不經(jīng)分離，直接測(cè)定 — 要求各成分互不干擾 經(jīng)適當(dāng)處理或分離后測(cè)定 — 各成分間干擾較大 第四節(jié) 復(fù)方制劑分析 一、不經(jīng)分離直接測(cè)定法 （一）在不同條件下采用同一種測(cè)定法 例： 復(fù)方氫氧化鋁片的含量測(cè)定 處方： 氧化鋁 245g 三硅酸鎂 105g 顛茄流浸膏 制成 1000片 氧化鋁 取本品 10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量，加鹽酸 2ml與水 50ml，煮沸，放冷，濾過，殘?jiān)盟礈?；合并濾液與洗液，滴加氨試液至恰析出沉淀，再滴加鹽酸，使沉淀恰溶解，加醋酸－醋酸銨緩沖液（ pH ） 10ml，精密加 EDTA2Na滴定液25ml，煮沸 10min，放冷，加二甲酚橙指示液，用鋅滴定液滴定。是一種模擬口服固體制劑在 胃腸道里的崩解和溶出情況的體外試 驗(yàn)法 主要用于難以溶解的藥物及控釋 、緩釋制劑 （ dissolution ） 2. 方法
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