【正文】 使溶解，用水飽和的正丁醇提取2 次，每次 20ml，合并正丁醇液；用氨試液提取 2 次，每次 20ml，棄去氨試液；用水洗滌至中性，棄去水液。用氨蒸汽熏 5 分鐘，置紫外光燈（ 365nm）下檢視。另取葛根素對照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作為對照品溶液。 (c) 取本品 7 片，研細，加甲醇 30ml，放置 2 小時，時時振搖。噴以硫酸 甲醇（ 1： 1）溶液，于 105℃烘約 10 分鐘，置紫外光燈（ 365nm）下檢視。另取人參對照藥材 1g，同法制成對照藥材溶液。 (b)取本品 30 片，研細，加 7%硫酸的 45%乙醇溶液 50ml，于水浴上回流 1 小時。置紫外光燈（ 365nm）下檢視。照薄層色譜法（中國藥典 20xx 年版一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各 20ul，分別點于同一硅膠 G 薄層板上，以正丁1102178。 (2) 鑒別 (a)取本品 10 片，研細，用乙醇回 流提取 4 小時，濾過，濾液濃縮至 5ml，作為供試品溶液。 (4) 貯存及貯存期限 置干燥處密閉保存，貯存期限 2 個月。 5%以內(nèi) )，超出重量差異限度的不得多于 2 片，并不得有 1 片超出限度的一倍。 (2) 重量差異 依照《中國藥典》 20xx 年版一部附錄 ID 片劑項下重量差異法測定，每片重量與標示片重相比 較，應在177。 ******包衣片質(zhì)量標準 (1) 性狀 本品為綠色薄膜衣片，外觀應完整，色澤均勻。 (3) 崩解時限 依照《中國藥典》 20xx 年版一部附錄 XⅡ A 崩解時限檢查法測定，以水為介質(zhì)，崩解時限不得過 30 分鐘。 (2) 重量差異 依照《中國藥典》 20xx 年版一部 附錄 ID 片劑項下重量差異法測定，每片重量應在 177。 01000 ******片工藝規(guī)程 第 19 頁 共 30 頁 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理文件 本品為棕黃色片。 (3) 貯存及貯存期限 置干燥處密閉保存，貯存期限 3 個月。 (2) 水分 依照《 SH10 水分快速測定儀使用 SOP》 (1306178。 ******顆粒質(zhì)量標準 (1) 外觀性狀 本品為棕黃色顆粒。 (3) 微生物限度檢查 依照《微生物限度檢查 SOP》檢查，應符合下列規(guī)定： 細菌總數(shù)不得超過 1000 個 /g； 霉菌總數(shù)不得超過 50 個 /g； 大腸桿菌及活螨，不得檢出。 (2) 水分 依照《 SH10 水分快速測定儀使用 SOP》 (1306178。 天花粉生藥粉質(zhì)量標準 (1) 外觀性狀 本品為黃白色至淡黃色細粉。 01000 ******片工藝規(guī)程 第 18 頁 共 30 頁 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理文件 (3) 微生物限度檢查 依照《微生物限度檢查 SOP》檢查，應符合下列規(guī)定： 細菌總數(shù)不得超過 1000 個 /g； 霉菌總數(shù)不得超過 50 個 /g； 大腸桿菌及活螨，不得檢出。 105)測定，水分不得過 %。香氣特異，味微苦、甘。 (4) 貯存及貯存期限 置干燥處密閉保存，貯存期限 暫定半年。 105)測定，水分不得過 %。氣微，味極苦。 (5) 貯存及貯存期限 置干燥處密閉保存，貯存期限 半年。 (4)微生物限度檢查 依照《中國藥典》 20xx 年版一部附錄ⅩⅢ C P72 進行檢查。 105)測定，水分不超過%。 (2) 水分 1102178。 ******浸膏粉 (1) 外觀性狀 本品為黃棕色至黃褐色干燥、疏松細粉。 微生物限度檢查 按《中國藥典》 20xx 年版二部附錄Ⅺ J 進行檢測，應符合下列規(guī)定： 細菌總數(shù)不得過 500 個／ g， 霉菌總數(shù)不得過 50 個／ g。 取本品適量（約 3g），用刮板鋪展在白紙上，應為均勻分布的粉末，無雜質(zhì)。 硬脂酸鎂 本品為以硬脂酸鎂與棕櫚酸鎂為主要成分的混合物，其質(zhì)量符合《中國藥典》 20xx 版二部（ P833）的規(guī)定。 滑石粉 其質(zhì)量符合《中國藥典》 20xx 版一部（ P287）的規(guī)定。 沙苑子 本品為豆科植物扁莖黃芪 Astragalus planatus 。 01000 ******片工藝規(guī)程 第 16 頁 共 30 頁 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理文件 本品為百合科植物知母 Anemarrhena asphodeloides 。其 質(zhì)量符合《中國藥典》20xx 版一部（ P202）的規(guī)定。其質(zhì)量符合《中國藥典》 20xx 版一部（ P42）的規(guī)定。 五倍子 本品為漆樹科植物鹽膚木 木 Rhus chinensis Mill.、 青麩楊 Rhus potaninii Rhus punjabensis (Diels) Wils 葉上的蟲癭，其質(zhì)量符合《中國藥典》20xx 版一部（ P49）的規(guī)定。 丹參 本 品為唇形科植物丹參 Salvia miltiorrhiza ，其質(zhì)量符合《中國藥典》20xx 版一部（ P57）的規(guī)定。 天花粉 本品為葫蘆科植物栝樓 Trichosanthes kirilowii Trichosanthes rosthornii Herms 的干燥根，其質(zhì)量符合《中國藥典》 20xx 年版一部（ P42）的規(guī)定。 黃連 1102178。 036 12 原輔料、中間體、成品、包裝材料的質(zhì)量標準及檢查方法 原輔料 人參 本品為五加科植物人參 Panax ginseng ，其質(zhì)量符合《中國藥典》 20xx 年版（ P6）的規(guī)定。 032 成品放行審核管理程序 1202178。 173 提取 車間生產(chǎn)過程監(jiān)控 SOP 1302178。 監(jiān)控執(zhí)行的 SOP、管理程序及編號。 內(nèi)包裝至少每批檢查三次內(nèi)包裝質(zhì)量。 配料、過篩、混合、制粒是保證產(chǎn)品質(zhì)量的重要工序，混合前重點監(jiān)控各物料準確投料，混合達到均勻。 重點工序監(jiān)控 定額包裝與過篩、稱量是保證產(chǎn)品質(zhì)量的關鍵工序，要重點監(jiān)控物料質(zhì)量及稱量是否準確。 生產(chǎn)過程重點監(jiān)控工藝規(guī)程和崗位 SOP 的貫徹執(zhí)行情況，生產(chǎn)現(xiàn)場管理是否有序規(guī)范，狀態(tài)標記是否齊全、正確，批生產(chǎn)記錄是否及時填寫，各工序中間體的質(zhì)量是否達到標準。監(jiān)控相應的憑證、記錄是否齊全規(guī)范，1102178。監(jiān)控物料數(shù)量、外觀質(zhì)量、狀態(tài)標記、貯存條件及 管理是否符合要求。 監(jiān)控頻次 每個監(jiān)控點均需在開工前、生產(chǎn)過程中、生產(chǎn)結(jié)束后進行三次監(jiān)控，重點工序增加監(jiān)控頻次。 095 11 質(zhì)量監(jiān)控 監(jiān)控點 按生產(chǎn)工序設置監(jiān)控點，不得遺漏。 086 離子交換法純化水系統(tǒng)、設備管道清潔 SOP 1304178。 081 投料漏斗、投料筒清潔 SOP 1304178。 078 量筒、比重計、溫度計清潔 SOP 1304178。 067 工作臺面、貨架清潔 SOP 1304178。 061 一般生產(chǎn)區(qū)公用器具清潔 SOP 1304178。 057 排渣場清潔 SOP 1304178。 054 地面清潔 SOP 1304178。 052 初效、中效過濾器清潔 SOP 1304178。 050 1102178。 045 噴碼機清潔 SOP 1304178。 042 DPT250型鋁塑泡罩包裝機清潔 SOP 1304178。 036 SS3型輸送機清潔 SOP 1304178。 027 ZS型漩渦振蕩篩清潔 SOP 1304178。 025 吸塵器清潔 SOP 1304178。 021 提取濃縮系列設備、管路、貯罐清潔 SOP 1304178。 012 潔凈區(qū)門窗、 墻面、天花板清潔 SOP 1304178。 006 投料袋清潔 SOP 1304178。 001 人員進出潔凈區(qū) SOP 1304178。 012 生產(chǎn)區(qū)個人衛(wèi)生管理規(guī)程 1204178。 009 生產(chǎn)區(qū)環(huán)境衛(wèi)生管理規(guī)程 1204178。 01000 ******片工藝規(guī)程 第 12 頁 共 30 頁 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理文件 1826℃，相對濕度控制在 4565%，人員、物料、設備、環(huán)境均需按各自 的清潔 SOP 進行清潔。 成品按批次分別碼放并掛上待驗標牌，合格后辦理入庫手續(xù)。 10 小盒 /中盒179。 包裝規(guī)格： 20 片 /板179。 內(nèi)包裝的藥板隨傳送帶送入外包裝區(qū)域。 內(nèi)包裝 內(nèi)包裝材料必須檢驗合格。包衣中注意觀察 并調(diào)節(jié)各參數(shù)，使包衣片表面光潔，衣層均勻，無麻點。 包衣 將檢驗合格的素片投入包衣機中，調(diào)節(jié)進風溫度為 70177。 3%，硬度：，崩解時限≤ 30 分鐘 篩片 除去細粉、殘片，將加工好的素片附上桶箋，轉(zhuǎn)入顆粒 素片中間站待驗。將混合后的顆粒附上桶箋，轉(zhuǎn)入顆粒 素片中間站待驗。 整粒 將干燥后的顆粒加入搖擺式顆粒機中，用 14 目尼龍篩整粒。 1102178。 制軟材 將混合均勻的藥粉置槽形混合機中，然后加入配好的潤濕劑，攪拌 10min。 預混 將過篩后的 ******浸膏粉、人參生藥粉、黃連生藥粉、天花粉生藥粉、交聯(lián)羧甲基纖維素鈉、滑石粉 (內(nèi)加 )、乳糖投入多向運動混合機中混合 20 分鐘，混合均勻的藥粉入濕法制粒干燥間。 制劑庫房配料 配料 按以下工藝處方表中批標準投料量 (10 萬片 )準確配料 原輔料名稱 1000 片投料量（ g） 10 萬片標準投料量（ Kg） 篩網(wǎng)目數(shù) ******浸膏粉 80 目 人參生藥粉 80 目 黃連生藥粉 80 目 天花粉生藥粉 80 目 交聯(lián)羧甲基纖維素鈉 100 目 滑石粉 (內(nèi)加 ) 100 目 乳 糖 100 目 35%乙醇（ Kg/ Kg ） —— 滑石粉 (外加 ) 100 目 硬脂酸鎂 100 目 歐巴代 80W61026 100 目 領料 根據(jù)批生產(chǎn)指令從庫房原輔料、內(nèi)包材暫存間領取各原輔料。 01000 ******片工藝規(guī)程 第 10 頁 共 30 頁 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理文件 浸膏粉、生藥粉過 100 目篩后定額包裝。 經(jīng)微波干燥后的藥材用萬能粉碎機進行粉碎，過 100 目篩。 將烘后的藥材放入微波干燥器內(nèi)干燥滅菌。 生藥粉的制備 將洗凈、切制的人參、黃連、天花粉藥材在 100177。 收粉 在十萬級潔凈區(qū)收集噴霧干燥的浸膏粉 (收率為 177。 噴霧干燥 將混合均勻的濃縮液進行噴霧干燥。 濃縮 將精藥液貯罐中的藥液泵入三效濃縮器中，真空減壓濃縮，控制工藝條件如下： 項目 一效 二效 三效 真空度 (MPa) 溫度 (℃ ) 7080 6575 5565 當濃縮至相對密度為 ～ (65～ 80℃ )的濃縮液時，將其泵入噴干計量罐。 合并兩次提取液于提取罐內(nèi)，回收乙醇至乙醇濃度小于 20%，將濃縮液泵入粗藥液貯罐。 將藥液從粗藥液貯罐中泵出，離心過濾，濾液泵入精藥液貯罐。 提取方式 凈藥材 批投料量 (kg) 罐投料量 (kg) 投料罐（次）數(shù) 水提 天花粉 1 罐 黃 芪 天 冬 枸杞子 沙苑子 醇提 丹 參 1 罐 知 母 五倍子 五味子 葛 根 生藥打粉 人 參 1 次 黃 連 1 次 天花粉 4 次 提取 水提 1102178。 定額包裝 每件定額包裝 ()，入凈藥材中間站備用。 漂洗 將配料后的藥