【正文】 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 ? (二）、晶體生長 ? 煮糖操作是結(jié)晶正常生長關(guān)鍵。 ? 整晶 ? 整晶的目的是要控制晶種生成，使其形成數(shù)量適當(dāng)，有足夠大小、形狀良好的單晶。 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 ? (2)刺激結(jié)晶法 ? 起晶時加少量粉末晶種促進(jìn)起晶。 ? 過飽和度太低或起晶時間太短則所得糖結(jié)晶較大，數(shù)目少產(chǎn)率低，并易于產(chǎn)生細(xì)小的偽晶，所得糖結(jié)晶的大小不均勻； ? 過飽和度太高或結(jié)晶期太長晶體數(shù)量多，生長擠在一起形成星狀或凝聚塊。以下是以酸法生產(chǎn)的含水 α葡萄糖經(jīng)溶解濃縮后的糖漿用煮糖結(jié)晶工藝。 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 ? 六、無水 α— 葡萄糖生產(chǎn)工藝 ? 無水 α— 葡萄糖常用酶法糖化液蒸發(fā)結(jié)晶法生產(chǎn)。 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 ? 5．含水葡萄糖的精制 ? 醫(yī)藥注射用一水 α葡萄糖，需在一次結(jié)晶獲得的一水 α葡萄 糖基礎(chǔ)上進(jìn)一步精制。分離 Ⅱ 號糖膏時所得的糖蜜和洗蜜混合在一起，蒸發(fā)濃縮作廢糖蜜處理，用于混合飼料或發(fā)酵原料。 F、分蜜：因糖結(jié)晶顆粒較小，分蜜時間較長， 1750r／ min離心約需 30min。 ? C、過濾、脫色、蒸發(fā)濃縮到濃度約 79％，葡萄糖值約 85。糖蜜結(jié)晶生成回溶糖的步驟是： ? (1)、糖蜜的處理解 ? A、糖化：將糖蜜再糖化一次，使其中的復(fù)合糖大部分水解成葡萄糖，葡萄糖的產(chǎn)率可增高 5％一 10％。由干燥機卸出的糖經(jīng)篩分離，通過篩的部分為成品，篩面上的少量粗顆粒，干燥不充分，再經(jīng)高速旋轉(zhuǎn)錘擊磨打碎，回流到濕糖中重新干燥，或?qū)⒋至８稍锶芑?，回流到糖化液中? ? 干燥用的熱風(fēng)溫度為 60— 70℃ ，流動方向與物料相同，流速 1一／ s，干燥機內(nèi)的糖溫度應(yīng)保持在 48— 59℃ 。洗水用量約為濕糖量 15％一 20％，水溫 20℃ ，洗糖用水應(yīng)有較高純度。 ? 采用離心分離方法分蜜，離心機為籃式離心機，加完糖蜜后，逐漸增加離心機旋轉(zhuǎn)速度直到最高速度，受離心力作用，液體的糖蜜與結(jié)晶顆粒間分離。結(jié)晶達(dá)到終點后，化驗?zāi)敢簼舛冗_(dá)到要求后即可放料。降溫結(jié)晶要嚴(yán)格按照結(jié)晶曲線進(jìn)行，此階段需 90— 100h，降低糖膏溫度到約 20℃ ，結(jié)晶是在緩慢降溫條件下進(jìn)行，每日降低約 4℃ ，通過調(diào)節(jié)夾套中的冷卻水量來調(diào)節(jié)溫度。 C、養(yǎng)晶：糖漿進(jìn)滿后在 2一 10h內(nèi)保持溫度不變，進(jìn)行養(yǎng)晶。 ? B、加溫：溫度控制在 4044℃ 料溫過高會使晶核溶解在糖漿內(nèi)，造成晶核數(shù)量不足，有偽晶生成或晶體過大在結(jié)晶過程中碎裂，使結(jié)晶變得細(xì)小，造成分離困難，影響收率和質(zhì)量。使用容積大的結(jié)晶罐分兩批加入糖漿，中間相隔約 10h。晶體受攪拌作用或受加料時糖漿溫度上升的影響，一個晶體可裂為若干晶核，為下批料提供了足量晶種，使糖漿保持較高的過飽和度，不致有偽晶生成，大量晶種也使其他影響結(jié)晶的因素，如過飽和度、溫度、純度等降到次要地位，利于生產(chǎn)管理和通過調(diào)節(jié)糖漿的濃度，很好地控制結(jié)晶顆粒的大小和均勻程度。加入晶種量為 25— 50kg／ m3。 ? 酶法糖化基本避免了復(fù)合反應(yīng)，不需要再糖化，結(jié)晶以后剩下的母液純度仍高，甜昧純正，適于食品工業(yè)應(yīng)用。洗滌后由離心機得到濕葡萄糖，含水分約 12％一 14％，其中， ％為結(jié)晶水，其余為游離水。將糖膏引入到離心機，將葡萄糖結(jié)晶與母液分開，離心分出的母液稱為糖蜜。 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 ? 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 2．分離設(shè)備 ? 葡萄糖漿經(jīng)過結(jié)晶后，形成含葡萄糖晶粒、母液及其他雜質(zhì)混合物，需分離出母液和雜質(zhì)，并對晶體洗滌。 ? （ 2）連續(xù)結(jié)晶 ? 結(jié)晶是在攪拌槽式連續(xù)結(jié)晶器中進(jìn)行，濃度恒定的糖漿連續(xù)加入結(jié)晶器內(nèi)，與循環(huán)晶漿結(jié)合，在攪拌器作用下，通過水冷式循環(huán)管，受冷卻的晶漿有晶體生長，長大的晶粒沉入槽底而卸出。 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 ? 結(jié)晶操作 ? （ 1）、分批結(jié)晶 (間歇結(jié)晶 ) ? 在間歇結(jié)晶罐里，將溶液狀態(tài)控制在亞穩(wěn)區(qū)內(nèi)，向溶液中添加適量晶種，使被結(jié)晶的溶質(zhì)只在晶體表面上生長，溫和攪拌，使晶體較均勻地懸浮在整個溶液中，并盡量避免二次成核現(xiàn)象。 ? C、晶體增大，放出結(jié)晶熱。 （ 3）晶體的生長 ? A、待結(jié)晶溶質(zhì)借擴散作用到達(dá)晶體表面。二次晶核的形成是由于，晶漿（晶體存在的結(jié)晶溶液稱為晶漿）中已有的晶體顆粒與結(jié)晶罐內(nèi)的攪拌螺旋槳或葉輪之間碰撞，產(chǎn)生大量碎片，其中較大的就是新的晶核。慢冷卻加晶種是起晶普遍采用的方法。工業(yè)結(jié)晶中有三種不同的起晶方法： ? A、自然起晶法：在一定溫度下使溶液蒸發(fā)進(jìn)入不穩(wěn)區(qū)形成晶核。 ? 在工業(yè)上制備過飽和溶液方法有：熱飽和溶液冷卻、將部分溶劑蒸發(fā)、真空蒸發(fā)冷卻等，所獲得溶液的過飽和程度可用過飽和度表示： ? 過飽和度的大小會影響晶核的形成速度和晶體的長大速度，并最終影響晶體產(chǎn)品的粒度和粒度分布，是工業(yè)上考慮結(jié)晶問題的一個極其重要的因素。為得到顆粒大而又整齊的晶體，通常需加人晶種并把溶液濃度控制在亞穩(wěn)區(qū)的養(yǎng)晶區(qū)，讓晶體緩慢長大，因為養(yǎng)晶區(qū)自發(fā)產(chǎn)生晶核的可能性很小。溶液需要在亞穩(wěn)區(qū)或不穩(wěn)區(qū)才能結(jié)晶，在不穩(wěn)區(qū)結(jié)晶生成很快，來不及長大，濃度即降至溶解度。亞穩(wěn)區(qū)中各部分的穩(wěn)定性并不一樣，接近AB線的區(qū)域較穩(wěn)定，而接近 CD線的區(qū)域極易受刺激而結(jié)晶。 ? B、不穩(wěn)定區(qū)：任意一點溶液能 ? 立即自發(fā)結(jié)晶，在溫不變時，溶 ? 液濃度會自動降至 AB線?？梢娙芤哼_(dá)到過飽和狀態(tài)是結(jié)晶前提，過飽和度是結(jié)晶推動力。微小的晶核具有較大的溶解度。 ? C、溶液已過飽和，超過飽和點的溶質(zhì)遲早要從溶液中沉淀出來。 ? C、沉淀：是指溶質(zhì)分子自動從過飽和溶液中析出，得到的固體其構(gòu)成單位排列是不規(guī)則無定型物質(zhì)，析出過程稱為沉淀。目前晶體葡萄糖通用工藝流程為： ? 高轉(zhuǎn)化葡萄糖漿 精制 濃縮 結(jié)晶 離心分離 干燥 篩分 成品 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 ? 三、結(jié)晶技術(shù)原理 ? 1．基本概念 ? A、晶體 :是指內(nèi)部結(jié)構(gòu)中的質(zhì)量 (原子、離子、分子 )作規(guī)則排列的固體物質(zhì)。一水 α葡萄糖只能在低于 50℃ 以下結(jié)晶，無水 α葡萄糖只能在 — 80℃ 溫度范圍內(nèi)結(jié)晶， 115℃以上是無水 β— 葡萄糖的結(jié)晶溫度。根據(jù)溶解度繪制的葡萄糖溶液的相圖見圖 6— 6。 α和 β異構(gòu)體的比例為 36％和 64％，此外，還有極微量的開鏈葡萄糖，只占 0． 024％。酸法水解生成的 α葡萄糖，在水中有一部分要轉(zhuǎn)成 β構(gòu)型，而酶法水解生成的 α葡萄糖，在水中也有一部分要轉(zhuǎn)成 β葡萄糖，這種相互轉(zhuǎn)變在達(dá)到平衡狀態(tài)時趨于穩(wěn)定。 ? （ 3）工業(yè)用葡萄糖可用做抗生素及發(fā)酵制品的培養(yǎng)基或生產(chǎn)普通級山梨醇的原料，是用生產(chǎn)口服葡萄糖的母液生產(chǎn)的，為了達(dá)到必要的結(jié)晶純度，往往要把母液再糖化一次，與醫(yī)用葡萄糖相比，含有較多的鹽分、雜糖，色澤也深。 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 ? 按結(jié)晶葡萄糖產(chǎn)品用途分類 ? （ 1）注射用葡萄糖：是生產(chǎn)葡萄糖輸液、注射液及配制各種注射用制劑的原料，也可用作化學(xué)純試劑或細(xì)菌培養(yǎng)劑，多是無水型，一般用純度高的酶法糖化液為原料生產(chǎn)。葡萄糖漿在醫(yī)藥工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用包括作為抗生素生產(chǎn)的原料，作為藥丸糖衣，與蔗糖共同作為止咳液的載體。糖漿中的低聚糖能控制產(chǎn)品組織結(jié)構(gòu)，高 DE值葡萄糖漿能使蛋糕吸水防止干燥，延長貨架期。 ? 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 ? 葡萄糖漿用于酒精飲料有兩方面的作用，一是控制懸浮性、熟度和甜度；二是作為發(fā)酵碳水化合物來源，應(yīng)選用高 DE值葡萄糖漿，在發(fā)酵或蒸餾萃取后加入。而 35— 42DE酸轉(zhuǎn)化葡萄糖漿可增加固形物含量，提高蔗糖溶解性，保證糖果粒度，常與蔗糖混合用于硬糖生產(chǎn)。添加的葡萄糖漿要根據(jù)具體情況分別對待。在食品工業(yè)中使用量最大的是糖果，其次是水果加工、飲料、焙烤，此外，在罐頭、乳制品中也有使用。在 42DE葡萄糖漿與蔗糖的混合液中，葡萄糖漿有抑制結(jié)晶作用，而且低DE值葡萄糖漿這種抑制特性更強，常被用于食品和糖果生產(chǎn)中。低DE值葡萄糖漿在某些食品領(lǐng)域中具有優(yōu)勢，如在果醬中作防腐劑，可提供低甜度而不掩蓋水果風(fēng)味。 ? 對固體濃度一定的葡萄糖漿， DE值增高，將降低糖漿的 ERH，減少產(chǎn)品的干燥機會； DE值降低，會增加糖漿的 ER比減少 ? 產(chǎn)品吸收水分的機會。使用糖漿種類不同，冰洪淋的硬度和融化點也不同。 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 ? 葡萄糖漿平均分子量與滲透壓間是線性關(guān)系， DE值越高，葡萄糖漿的滲透壓值也越大，葡萄糖漿的自身保護性越強。吸濕性關(guān)系到食品產(chǎn)品貨架期，若周圍大氣相對濕度使產(chǎn) ? 品既不從空氣中吸收水分，也不釋放 ? 水分，稱為相對濕度平衡 (ERH)。 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 ? 葡萄糖漿的黏度同固體含量與溫度有關(guān)，在同一溫度和濃度下，葡萄糖漿的黏度取決于糖的組分與平均分子量，平均分子量越大，黏度也越大。 ? 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 ? 三、葡萄糖漿的性質(zhì) ? 葡萄糖漿的性質(zhì)由 DE值和特定 DE值中各組分含量所決定。 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 ? (2)雙酶法 ? 先用麥芽糖酶液化得 DE值 15— 20的淀粉液化液，依此為底物用葡萄糖酶糖化得到的高轉(zhuǎn)化糖漿屬雙酶法。中轉(zhuǎn)化糖漿的代表產(chǎn)品是 42DE糖漿，它的糖漿分析情況見表 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 ? 2．高轉(zhuǎn)化糖漿 ? 高度轉(zhuǎn)化糖漿產(chǎn)品一般 DE值在 60— 70之間，這種糖漿的葡萄糖和麥芽糖含量較高，甜度高，發(fā)酵性好。