x射線光電子能譜(xps)---課件-文庫(kù)吧資料
2025-01-07 01:39本頁(yè)面
【正文】 性 . ? 實(shí)驗(yàn)部分 試劑與儀器：聚丙烯腈 ( PAN) , 平均分子量 Μ = 120230。 ? 作為深度分析的離子槍，一般采用 KeV的 Ar離子源。 ? 離子束更重要的應(yīng)用則是樣品表面組分的深度分析。 一般對(duì)于具有 弱磁性 的樣品，可以通過(guò) 退磁 的方法去掉樣品的微弱磁性，然后就可以象正常樣品一樣分析。當(dāng)樣品具有磁性時(shí)，由樣品表面出射的光電子就會(huì)在磁場(chǎng)的作用下偏離接收角，最后不能到達(dá)分析器，因此，得不到正確的 XPS譜。 為了保證樣品表面不被氧化，一般采用自然干燥。 樣品處理 ? 污染樣品 對(duì)于表面有油等 有機(jī)物污染 的樣品，在進(jìn)入真空系統(tǒng)前必須用 油溶性溶劑 如環(huán)己烷，丙酮等清洗掉樣品表面的油污，最后再用 乙醇清洗 掉有機(jī)溶劑。 一般可以通過(guò)對(duì) 樣品加熱 或 用溶劑清洗 等方法。缺點(diǎn)是樣品用量太大，抽到超高真空的時(shí)間太長(zhǎng)。在普通的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，一般采用膠帶法制樣。 樣品處理 ? 粉體樣品 粉體樣品有兩種制樣方法，一種是用 雙面膠帶直接 把粉體 固定 在樣品臺(tái)上，另一種是把粉體樣品 壓成薄片 ，然后再 固定 在樣品臺(tái)上。 3）對(duì)于 體積較大的樣品 則必須通過(guò)適當(dāng)方法制備成合適大小的樣品。因此，樣品的尺寸必須符合一定的大小規(guī)范。主要包括樣品的大小，粉體樣品的處理 , 揮發(fā)性樣品的處理，表面污染樣品及帶有微弱磁性的樣品的處理。 ? 有機(jī)和高聚物樣品常用的制樣方法 1）壓片法，軟散的樣品采用壓片法； 2）溶解法，將樣品溶于易揮發(fā)的有機(jī)溶劑中，然后將12滴溶液滴在鍍金的樣品托上，讓其晾干或用吹風(fēng)機(jī)吹干后測(cè)定； 樣品處理 3）研壓法，對(duì)不溶于易揮發(fā)有機(jī)溶劑的樣品，可將少量樣品研磨在金箔上，使其形成薄層，再進(jìn)行測(cè)定。 3）擦磨、刮剝和研磨，如樣品表面和內(nèi)部成分相同，可用碳化硅砂紙擦磨或用刀片刮剝污染表面層，使之裸露出新表面；如果是粉末樣品，則可以采用研磨的方法使之裸露出新表面；對(duì)于塊狀樣品，也可在氣氛保護(hù)下，打碎或打斷樣品，測(cè)試新露出的端面。值得注意的是：刻蝕會(huì)使易濺射部分在樣
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