44光電子能譜(xps)-文庫吧資料
2025-01-27 17:33本頁面
【正文】 也會大大影響其定量 分析的可靠性。 ?定量數(shù)據(jù)是以 原子百分比含量 表示的，而不是我們平常所使 用的重量百分比，可以通過公式進行換算。這 結(jié)果表明形成的薄膜主要是氧化物，氧的存在會影響 Ti(CN)x薄膜的形成。 在薄膜表面主要有 Ti, N, C, O和 Al元素存在。 ?由于 X射線激發(fā)源的光子能量較高，可以同時激發(fā)出多個原子軌道的光電子，因此在 XPS譜圖上會出現(xiàn) 多組譜峰 。 ?激發(fā)出來的光電子依據(jù)激發(fā)軌道的名稱進行標記 。 但對于絕緣樣品，則必須進行校準 。 ?一般對于金屬樣品為 ~2 nm, 對于無機化合物為1~3 nm, 而對于有機物則為 3 ~10 nm。 XPS的采樣深度 ?一般定義 X射線光電子能譜的采樣深度為光電子平均自由程的 3倍。在實際的 XPS分析中，常采用內(nèi)標法進行校準。 ?樣品表面荷電相當于給從表面出射的自由的光電子增加了一定的額外電壓 , 使得測得的 結(jié)合能比正常的要高 。在研究濺射過的樣品表面元素的化學價態(tài)時，應(yīng)注意這種濺射還原效應(yīng)的影響。 ?作為深度分析的離子槍，一般采用 ~5 KeV的 Ar離子源。 ?更重要的應(yīng)用則是 樣品表面組分的深度分析 。 ?對于具有弱磁性的樣品，可以通過 退磁 的方法去掉樣品的微弱磁性。 ?當樣品具有磁性時，由樣品表面出射的光電子就會在磁場的作用下偏離接收角，最后不能到達分析器，因此，得不到正確的 XPS譜。 3. 含有揮發(fā)性物質(zhì)的樣品 通過對樣品加熱或用溶劑清洗等清除掉揮發(fā)性物質(zhì)。 優(yōu)點： 可以在真空中對樣品進行處理，如加熱，表 面反應(yīng)等，其信號強度也要比膠帶法高得多。 2. 粉體樣品 ?用雙面膠帶直接把粉體固定在樣品臺上； 優(yōu)點： 制樣方便，樣品用量少，預(yù)抽到高真空的時 間較短， 缺點 ：可能會引進膠帶的成分。對于體積較大的樣品則必須通過適當方法制備成合適大小的樣品。由于涉及到樣品在真空中的傳遞和放置，待分析的樣品一般都需要經(jīng)過一定的 預(yù)處理 ，分述如下： 1. 樣品的大小 ?樣品的尺寸必須符合一定的大小規(guī)范，以利于真空進樣。 ?計算機系統(tǒng) ?控制譜儀和采集數(shù)據(jù)； ?譜圖的計算機處理也是一個重要的部分，如元素的自動標識、半定量計算，譜峰的擬合和去卷積等。對于進行深度分析用的離子源，應(yīng)采用掃描式 Ar離子 源。 Ar離子源又可分為固定式和掃描式。 ?目的是對樣品表面進行 清潔或?qū)悠繁砻孢M行定量 剝離 。常用的激發(fā)源有 Mg K? ?可以消除 X射線中的雜線和韌致輻射。 ?有一些譜儀，把快速進樣室設(shè)計成樣品預(yù)處理室，可以對樣品進行加熱，蒸鍍和刻蝕等操作。 ?快速進樣室 ?目的是在不破壞分析室超高真空的情況下能進行快速進樣。 ?光電子的信號和能量都非常弱，如果真空度較差，光電子很容易與真空中的殘余氣體分子發(fā)生碰撞作用而損失能量，最后不能到達檢測器。 儀器
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