【正文】 ～ 50 nm/min。 ? 對于 UPS和 AES，為了提高儀器靈敏度，采用FRR模式（ delta E/E恒定），不需要預(yù)減速處理。 ? 容易產(chǎn)生嚴(yán)重荷電效應(yīng)； 能量分析器 ? 電子能譜的核心部分，要求能精確測定能量； ? 磁偏轉(zhuǎn)式能量分析器（對環(huán)境磁場靈敏，目前不采用）和靜電型能量分析器； ? 分析器外部必須用 u金屬進(jìn)行磁場屏蔽； ? 靜電分析器具有四種形式。 Mg/Al雙陽極 X射線源 ? 能量范圍適中（ ） ? X射線的能量范圍窄（ eV） ? 能激發(fā)幾乎所有的元素產(chǎn)生光電子； ? 靶材穩(wěn)定，容易保存以及具有較高的壽命 不同 X射線源激發(fā)的 XPS譜 X射線的單色化 ? X射線均具有很寬的自然寬度，能量分辨率受到限制；必須進(jìn)行單色化； ? X射線難以聚焦，單色化很困難； ? 一般采用 Rowland圓晶體進(jìn)行單色化（衍射方式）。 5. 燈絲不面對陽極靶，避免陽極的污染 ? 不同射線源的能量和線寬 X射線源的選擇 ? 對于一些元素，其結(jié)合能較高，選擇高能量靶，可以提高信號強(qiáng)度； ? 對于一些元素，需要高的能量分辨率以及低結(jié)合能端的信息，就可以采用低能靶； ? 對于研究 XAES線，一般需要采用高能靶。除電子學(xué)系統(tǒng)之外，所有部件都放在超高真空中。因此， XPS和AES一樣是對表面靈敏的分析技術(shù)，采取改變探測角的方法更可以提高表面靈敏度。不論是俄歇電子或者光電子，只有那些來自表面附近逃逸深度以內(nèi)的，沒有經(jīng)過散射而損失能量的電子才對確定Eb的譜峰有所貢獻(xiàn)對于 XPS而言，有用的光電子能量在 100^1200 eV范圍，對應(yīng)的 λm=0. nm.實(shí)際的逃逸深度 λ與電子在固體內(nèi)的運(yùn)動(dòng)方向有關(guān)，即 ? θ是出射方向與表面法線的夾角。由于每種元素的電子結(jié)構(gòu)是獨(dú)特的，測定一個(gè)或多個(gè)光電子的束縛能就可以判斷元素的類型。 基本原理 ? ? 當(dāng)入射光子的能量 hv (h一普朗克常數(shù)， v光波頻率 )明顯超過原子的芯電子束縛能 Eb時(shí)，可引起光電子發(fā)射。如今 XPS已成為材料表面分析的常規(guī)工具。X射線光電子能譜學(xué) ? 射線誘發(fā)的光電子能譜技術(shù)通常分為兩類 :紫外光電子能譜 (UPS )和 X射線光電子能譜(XRay Photoelectron Spectroscopy，簡稱 XPS )。 ? XPS最早是在原子物理實(shí)驗(yàn)室用來系統(tǒng)測量各種元素原子的電子束縛能， 70年代初超高真空技術(shù)開始與 XPS相結(jié)合。由于 XPS可用來分析元素的化學(xué)狀態(tài)，所以又稱為化學(xué)分析用的電子能譜 (Electron Spectroscopy for Chemical AnalysisESCA)，這個(gè)名詞強(qiáng)調(diào)在 X射線電子能譜中既有光電子峰也包含了俄歇峰。光電子的動(dòng)能為 此處 Eb從費(fèi)米能級 EF算起， φsp是譜儀的功函數(shù)。 ? 電子能譜儀之所以對表面特別靈敏是由于出射電子在樣品內(nèi)的非彈性散射平均自由程弋很短?？梢?，垂直表面射出 (θ=0)的電子來自最大的逃逸深度， ? 而近似平行于表面射出的電子則純粹來自最外表面幾個(gè)原子層。 基本裝置 ? 主要部件有 X射線源、樣品臺、電子能量分析器、電子探測及倍增器，以及將電流轉(zhuǎn)換成可讀能譜的數(shù)據(jù)處理和顯示的電子學(xué)系統(tǒng)。 XPS能譜儀的構(gòu)成 主要： 真空系統(tǒng)； X射線源； 能量分析系統(tǒng) 電子控制系統(tǒng) 數(shù)據(jù)采集和處理系統(tǒng) 進(jìn) 樣 室分 析 室X 光 槍真 空 系 統(tǒng)能 量 分 析 器計(jì) 算 機(jī) 系 統(tǒng)離 子 槍X射線光電子能譜儀結(jié)構(gòu)框圖 真空系統(tǒng) ? 為什么需要超高真空？ 電子的平均自由程；（ 10－ 5Torr， 50m） 清潔表面（ 10－ 6torr， 1s，原子單層） 場發(fā)射離子槍要求 XPS要求： 108torr以上 ? 真空系統(tǒng)的構(gòu)成 機(jī)械泵：有油污染，噪音， 10－ 3torr 吸附泵：干凈，需要液氮，容量小， 10－ 3torr 油擴(kuò)泵：價(jià)格低，油污染， 10－ 6－ 10－ 10torr 渦輪分子泵：體積小，半無油，抽速大，價(jià)高 噪音大， 10－ 8torr 濺射離子泵：高真空，無油，需要前級真空 無噪音， 10－ 11torr 升華泵：抽速高，需要前級真空，消耗性 X射線的產(chǎn)生 1. X射線是特征射線，不是連續(xù)波，能量具有單色性； 2. X射線的能量與材料有關(guān)； 3. X射線不是一根線，具有一系列線； 4. XPS需要單色的，一定能量的 X射線 X射線源結(jié)構(gòu) 1. 由燈絲，陽極靶及慮窗組成 2. 一般采用雙陽極靶 3. 常用 Mg/Al雙陽極靶 4. 加鋁窗或 Be窗，阻隔電子進(jìn)入分析室，也阻隔 X射線輻射損傷樣品。 ? 低能靶的能量分辨率高，對價(jià)帶峰和低動(dòng)能峰有利；高能靶激發(fā)能量強(qiáng)，能量分別率差。 ? 強(qiáng)度為原來的 1%。 分析方式 ? 對于 XPS一般采用固定通能方式（ FAT）， delta E是恒定的； ? 當(dāng)能量比較高時(shí)，其分辨能力下降；因此，采用減速裝置； ? 對于 UPS實(shí)驗(yàn)，光電子能力低，不需要預(yù)減速處理。 檢測器 1. 光電子信號微弱； 10－ 11A 2. 光電倍增管，多通道板，位置靈敏檢測器； 3. 光電倍增管：采用高阻抗，二次電子發(fā)射材料，增益： 109 離子束濺射 ? 樣品表面的清潔； ? 樣品表面層的剝離； ? Ar離子，氧離子，銫離子，鎵離子等 ? 固定濺射和掃描濺射 濺射因素 ? 作為深度分析的離子槍，一般采用 ～ 5 KeV的 Ar離子源。 ? 為了提高深度分辯率，一般應(yīng)采用間斷濺射的方式。 ?