db37t3321-20xx疏菜中涕滅威等11種農(nóng)藥及代謝物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法doc-文庫吧資料
2025-07-21 04:22本頁面
【正文】 ；AS——農(nóng)藥及代謝物標(biāo)準(zhǔn)溶液中農(nóng)藥及代謝物的峰面積；V1——提取溶劑總體積，單位為毫升（mL）；m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；V2——樣品溶液進(jìn)樣體積，單位為微升（181。 空白試驗 除不稱取試樣外，均按上述步驟進(jìn)行。在儀器最佳工作條件下，對基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)樣，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對樣品進(jìn)行定量，樣品溶液中待測物響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測定的線性范圍。為減少基質(zhì)的影響，定量用標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)采用基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。30%177。20%177。如果不能確證，應(yīng)重新進(jìn)樣，以掃描方式（有足夠靈敏度）或采用增加其他確證離子的方式或用其他靈敏度更高的分析儀器來確證。表1 梯度洗脫程序時間/minA?/?%B?/?%9010505050505955959010注1： 以上質(zhì)譜條件是在SHIMADZU?LCMS8040質(zhì)譜儀上完成的，列出試驗用儀器型號僅是為了提供參考，并不涉及商業(yè)目的，鼓勵標(biāo)準(zhǔn)使用者嘗試采用不同廠家或型號的儀器。m，或相當(dāng)者。m濾膜過濾，待測。應(yīng)將試樣于18 ℃冷凍保存。m?！?混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液準(zhǔn)確吸取適量的中間標(biāo)準(zhǔn)溶液（），用甲醇稀釋配制成所需濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配?！?標(biāo)準(zhǔn)品11種農(nóng)藥及代謝物標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥95%，標(biāo)準(zhǔn)品信息參照附錄A； 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液分別準(zhǔn)確稱取適量（ mg）農(nóng)藥及代謝物標(biāo)準(zhǔn)品于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成100 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(或購買有證標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液)，0～4 ℃保存，保存期為6個月。e) 氯化鈉(NaCl，7647145)，分析純，140 ℃烘烤4 h。c) 甲酸(CH2O2，64186)?！?試劑a) 乙腈(CH3CN，75058)。GB 2763 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3 原理試樣用乙腈勻漿提取，鹽析離心后，取上清液，過濾后用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測，外標(biāo)法定量。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。本標(biāo)準(zhǔn)適用于菠菜、豇豆、番茄、甘藍(lán)、黃瓜和韭菜中涕滅威等11種農(nóng)藥及代謝物殘留量的測定，其它蔬菜可參照執(zhí)行。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：吳成、王蕾、趙志強(qiáng)、任海雷。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。ICS?X04?????DB37山東省地方標(biāo)準(zhǔn)DB 37/T 3321—2018?????蔬菜中涕滅威等11種農(nóng)藥及代謝物殘留量的測定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法2018 06 12發(fā)布2018 07 12實施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局???發(fā)布DB37/T 3321—2018前??言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省農(nóng)業(yè)廳提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東省農(nóng)業(yè)環(huán)境保護(hù)和農(nóng)村能源總站。14蔬菜中涕滅威等11種農(nóng)藥及代謝物殘留量的測定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了菠菜、豇豆、番茄、甘藍(lán)、黃瓜和韭菜中涕滅威等11種農(nóng)藥及代謝物（參見附錄A)殘留量液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。4 試劑和材
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