db37t3321-20xx疏菜中涕滅威等11種農(nóng)藥及代謝物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法doc-展示頁
2024-07-30 04:22本頁面
【正文】 料除另有規(guī)定外，所有試劑均為色譜純，水為符合GB/T 6682中規(guī)定的一級水。b) 甲醇(CH3OH，67561)。d) 醋酸銨(C2H7NO2，631618)?！?溶液配制 %甲酸+5 mmol/L醋酸銨水溶液：準(zhǔn)確移取1 g醋酸銨于1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度，現(xiàn)配現(xiàn)用?！?中間標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確吸取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（），用甲醇稀釋配制成10 mg/L的7種農(nóng)藥及代謝物中間標(biāo)準(zhǔn)溶液，0～4 ℃保存，保存期為1個月?！?材料微孔過濾膜：有機系， 181。5 儀器和設(shè)備a) 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源(ESI)；b) 分析天平： g；c) 組織搗碎機；d) 旋渦混合器；e) 均質(zhì)器：轉(zhuǎn)速不低于15000 r/min；f) 離心機：轉(zhuǎn)速不低于5000 r/min；6 試樣制備蔬菜樣品取樣部位按照GB 2763附錄A執(zhí)行，將樣品切碎、混勻、均一化，制成勻漿，制備好的試樣均分成兩份，裝入潔凈的盛樣容器內(nèi)，密封并標(biāo)明標(biāo)記。7 分析步驟 提取稱取15 g試樣（ g）于100 mL離心管中，加入30 mL乙腈，用均質(zhì)器在12000 r/min勻漿提取2 min，加入 6 g氯化鈉，再勻漿提取1 min，3500 r/min離心5 min，取上清液約2 mL， 181?！?測定 液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜參考條件a) 色譜柱：Shimpack XRODSⅢ色譜柱，50 mm mm（.）， 181。b) 流動相： %甲酸+5 mmol/L醋酸銨水溶液（），B為甲醇，梯度洗脫程序參照表1，流速： mL/min；c) 柱溫：40 ℃；d) 進(jìn)樣體積： μL；e) 掃描方式：正/負(fù)離子模式；f) 檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)，多反應(yīng)監(jiān)測條件參照附錄B；g) 加熱塊溫度：400 ℃；h) 脫溶劑管(DL)溫度：250 ℃；i) 干燥氣（N2）流速：? L/min，純度≥ % ；j) 霧化氣（N2）流速：? L/min，純度≥ % ；k) 電噴霧正離子源(ESI+)接口電壓：? kV；電噴霧負(fù)離子源(ESI)接口電壓： ?kV；l) 檢測器電壓： ?kV。 定性測定 進(jìn)行樣品測定時，如果檢出的色譜峰的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)樣品相一致，并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，所選擇的離子均出現(xiàn)，而且所選擇的離子豐度比與標(biāo)準(zhǔn)樣品的離子豐度比進(jìn)行比較，其允許偏差不超過表2規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在該農(nóng)藥及代謝物。表2 定性時相對離子豐度的最大允許偏差相對離子豐度＞50%＞20%至50%＞10%至20%≤10%允許相對偏差177。25%177。50% 定量測定 本方法采用外標(biāo)法單定量離子對定量測定。標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度應(yīng)與待測物濃度相近。質(zhì)譜圖參照附錄C?！?平行試驗 按以上步驟對同一試樣進(jìn)行平行測定。L）；V3——標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣體積，單位為微升（181。9 精密度a) 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值與其算術(shù)平均值的比值（百分率），按照附錄E。10 定量限和回收率 定量限 本方法的定量限(LOQ)參照附錄A。AA附 錄 A （資料性附錄）涕滅威等11種農(nóng)藥及代謝物中英文名稱、分子式、CAS號、保留時間、定量限和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜圖涕滅威等11種農(nóng)藥及代
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