db213004-20xx牛羊組織中β-受體激動(dòng)劑殘留檢測(cè)超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法-文庫(kù)吧資料
2025-07-13 11:45本頁(yè)面
【正文】 測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)；電離電壓： kV； 源溫：120℃； 霧化溫度：350℃； 錐孔氣流速：50 L/h； 霧化氣流速：650 L/h； 目標(biāo)藥物保留時(shí)間、母離子與錐孔電壓、子離子與碰撞能量見表表2?！?標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別量取混合標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)標(biāo)工作液（）、 mL，至10mL容量瓶中，%甲酸稀釋至刻度，、 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 凈化2DB 21/3004—2013固相萃取柱（）依次用甲醇、水各3 mL活化，取備用液全部過(guò)柱，再依次用水、甲醇各3 mL淋洗，抽干，用4 .0 mL氨化甲醇溶液（）洗脫；洗脫液在50℃下用氮?dú)獯蹈?。?提取酶解后放置至室溫，渦旋混勻，10000 r/min高速離心10 min，傾出上清液與另一50 mL離心管內(nèi)， mL高氯酸（），渦旋混勻，10000 r/min離心10 min后，將上清液轉(zhuǎn)移至另一50 mL離心管內(nèi)，用NaOH溶液（）177?！?酶解準(zhǔn)確稱取2 g177?！【|(zhì)后的空白樣品，作為空白試樣。——上述制備過(guò)的牛肉、牛肝、羊肉、羊肝樣品，于20 ℃以下貯存?！?氮吹儀。 固相萃取裝置?！?恒溫定時(shí)振蕩器?！?渦旋混合器?！?混合標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)標(biāo)工作液（10 μg/L）： mL的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液（） mL混合同位素內(nèi)標(biāo)工作液（）至100 mL容量瓶中，%甲酸水溶液稀釋至刻度，2~8 ℃冰箱中保存，有效期為1周?！?同位素內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液（100 μg/mL）：分別取三種同位素內(nèi)標(biāo)，各自用甲醇配成濃度約為100 μg/mL的儲(chǔ)備液，2~8 ℃冰箱中保存，有效期為3個(gè)月。1DB 21/3004—2013 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100 μg/mL）：準(zhǔn)確稱取適量的特布他林、西馬特羅、沙丁胺醇、非諾特羅、氯丙那林、萊克多巴胺、克倫特羅、妥布特羅和噴布特羅對(duì)照品，用甲醇分別配制成100 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，2~8 ℃冰箱中保存，有效期為3個(gè)月?！?氨化甲醇溶液（5%）：取5 mL氨水至100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。 氫氧化鈉：分析純，含量≥% 氫氧化鈉溶液（10 mol/L）：稱取40 g氫氧化鈉到200 mL燒杯中，加入100 mL水后，搖勻放冷。 乙酸銨緩沖液（ mol/L）： g乙酸銨，溶解于1000 mL水中?！?甲酸水溶液（ %）：取1 mL甲酸至500 mL容量瓶中，用水定容至刻度?！?乙腈：色譜純（Fisher Scientific）?！?同位素內(nèi)標(biāo)：克倫特羅D萊克多巴胺D沙丁胺醇D3，純度均≥ %。 試劑以下所用的試劑，除特別注明者外均為分析純?cè)噭?；水為符合GB/T6682規(guī)定
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