db33t599-2006水產品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質譜法-文庫吧資料
2025-05-29 18:25本頁面
【正文】 助加熱氣（AUX）、碰撞氣（CAD）均為高純氮氣；使用前應調節(jié)各氣體流量以使質譜靈敏度達到檢測要求；e) 噴霧電壓、去集簇電壓、碰撞能等電壓值應優(yōu)化至最優(yōu)靈敏度；f) Q1，Q3均為單位分辨率（UNIT）；g) 定性離子對、定量離子對、采集時間（Dwell）見表2。負壓下抽干固相萃取柱10 min，再用6mL乙酸乙酯洗脫被測物，洗脫液全部收集于10 mL離心管中，并在氮氣吹干儀上40℃水浴吹干，%甲酸水溶液（10+90）溶解殘渣， μm濾膜，濾液供液相色譜串聯(lián)質譜測定。6 測定步驟 提取稱取10 g均質試樣（ g）于50 mL聚丙烯離心管中，加入100 μL內標工作溶液（），分別加入25 mL mol/ mL衍生劑（），渦旋混合1 min，置于37℃恒溫振蕩器中保持16h?！?氮氣吹干儀?！?固相萃取裝置。5 儀器和設備 液相色譜串聯(lián)四極桿質譜儀，配有電噴霧（ESI）離子源。18℃避光保存，保存期為三個月，使用前回溫到室溫?！?混合內標工作溶液：100 ng/mL。g/mL。g/mL。18℃避光保存，保存期為三個月?！?標準儲備溶液： mg/mL。使用前分別用3 mL乙酸乙酯、3 mL甲醇和5 mL水預處理，保持柱體濕潤。稱取80 mg 2硝基苯甲醛（）溶于10 mL二甲亞砜()，臨用前配制。稱取40 g氫氧化鈉()，用水溶解，定容至1 000 mL。量取17 mL濃鹽酸（）用水定容至1 000 mL。 g磷酸氫二鉀（），用水溶解，定容至50 mL。 2硝基苯甲醛（2NBA）：純度≥99%?！?鹽酸：優(yōu)級純?！?甲酸：優(yōu)級純?！?乙酸乙酯：色譜純?！?甲醇：色譜純。4 試劑除非另有說明，僅使用分析純試劑。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。2 規(guī)
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