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db33t599-2006水產品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質譜法-在線瀏覽

2025-07-10 18:25本頁面
  

【正文】 品中殘留的硝基呋喃類抗生素代謝物在酸性條件下水解,用2硝基苯甲醛衍生化,經(jīng)固相萃取柱凈化后液相色譜串聯(lián)質譜法測定,內標法定量?!?水:GB/T 6682規(guī)定的一級水?!?乙腈:色譜純?!?磷酸氫二鉀?!?二甲亞砜:優(yōu)級純?!?氫氧化鈉:優(yōu)級純?!?磷酸氫二鉀溶液: mol/L?!?鹽酸溶液: mol/L?!?氫氧化鈉溶液:1 mol/L?!?2硝基苯甲醛溶液: g/L?!?Oasis HLB固相萃取柱或相當者:60 mg,3 mL?!?AMOZ、SEM、AHD、AOZ及同位素內標物AOZDAMOZDAHDD3和SCA13C15N2標準物質:純度≥98%。準確稱取四種硝基呋喃類代謝物標準物質及四種相應的同位素內標物, mg/mL的標準貯備溶液?!?混合標準儲備溶液:1 181。吸取四種硝基呋喃類代謝物標準儲備溶液(),用甲醇配成1 181。18℃避光保存,保存期為三個月,使用前回溫到室溫。吸取四種硝基呋喃類代謝物同位素的標準儲備溶液(),用甲醇配成100 ng/mL?!?混合標準工作溶液:根據(jù)需要,臨用前吸取一定量的混合標準儲備溶液(),用甲醇稀釋配制適當濃度的混合標準工作液?!?恒溫振蕩器?!?高速臺式離心機:5 000 r/min?!?pH計?!?凈化將上述提取溶液()取出放置至室溫,加入1 mL mol/L磷酸氫二鉀溶液(),用1 mol/L 氫氧化鈉溶液()~,以4 500 r/min的速度離心15 min,上清液過已Oasis HLB或相當?shù)墓滔噍腿≈ǎ{節(jié)流速小于等于2 mL/min,待樣液全部通過固相萃取柱后用3 mL水洗固相萃取柱,棄去全部流出液。  測定  色譜條件a) 色譜柱:Zorbax XDB C18柱(150 mm mm5 μm)或相
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