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db33t564-2005水產(chǎn)品中三唑磷殘留量的測(cè)定-在線瀏覽

2025-07-10 18:25本頁(yè)面
  

【正文】 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3  原理樣品以丙酮提取,經(jīng)凈化、濃縮、定容,毛細(xì)管柱氣相色譜分離,氮磷檢測(cè)器或火焰光度檢測(cè)器檢測(cè),保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。實(shí)驗(yàn)用水均符合GB/T 6682二級(jí)水要求。  丙酮:分析純?!?正已烷:分析純。650℃灼燒4h,干燥器中冷卻后置于密閉容器中備用。650℃灼燒1h,干燥器中冷卻后置于密閉容器中備用。稱取30g分析純硫酸鈉,定容至1L?!?三唑磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:100μg/mL。貯于4℃冰箱中保存,有效期一個(gè)月。臨用前,用甲苯()定容至100mL?!?電子天平:。  離心機(jī):0rpm~10000rpm?!?旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。6  色譜條件  色譜柱:SUPELCO SPB1701石英毛細(xì)管柱,30m;或與之相當(dāng)?shù)纳V柱?!?進(jìn)樣口溫度:270℃,1:5?!?溫度程序:初始150℃,30℃/min升至250℃,維持1min,10℃/min升至260℃,維持10min。  氮磷檢測(cè)器:溫度300℃,尾吹氣(氮?dú)?28mL/min,空氣175mL/min?!?進(jìn)樣體積:。,以溶液濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。樣品用高速組織搗碎機(jī)攪碎混勻,12小時(shí)內(nèi)測(cè)定;如不能立即測(cè)定,應(yīng)放置
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