dbs45054-20xx食品安全地方標準食品中氟蟲腈及其代謝物殘留量測定高效液相色譜-串聯質譜法-文庫吧資料
2025-07-20 16:04本頁面
【正文】 12氟蟲腈3026氟蟲腈砜*3025氟蟲腈砜3014氟蟲腈亞砜*3027氟蟲腈亞砜3010氟甲腈*3010氟甲腈3030氟甲腈3026注： *，表示定量子離子；?！?錐孔氣流（Cone Gas Flow）：50 L/Hr?！?脫溶劑氣溫度（Desolvation Temperature）：500 ℃?！?毛細管電壓（Capillary）： kV。表1 梯度洗脫程序 時間（min）流速（mL/min）A(%)B(%)0505050501090109050505050 質譜條件 ESI離子源，負離子模式?！?流動相：A為水；B為乙腈，梯度洗脫程序見表1。 測定 液相色譜串聯質譜參考條件 液相色譜條件 色譜柱：ACQUITY UPLC BEH C18, μm, mm50 mm，或性能相當者。 茶葉稱取2 g（ g）均勻試樣于50 mL聚丙烯離心管中，加8 mL水，渦旋振蕩1 min，室溫浸泡20 min?！?大米、豬肝、牛肉、蝦、雞蛋稱取5 g（ g）均勻試樣于50 mL聚丙烯離心管中， 加入5 mL水，渦旋振蕩1 min，室溫浸泡20 min，期間振蕩2~3次?！?試樣保存雞蛋等試樣4℃避光保存；蘋果、芒果、尖椒、豬肝、牛肉、蝦等試樣于≤18℃避光保存；大米、茶葉等試樣于室溫干燥處避光保存。 豬肝、牛肉、蝦取樣品500 g，切成小塊，再用刀式研磨儀均質化，裝入潔凈容器?！?試樣制備 蘋果、芒果、尖椒 取樣品500 g，切碎，再用刀式研磨儀均質化，裝入潔凈容器。 聚丙烯離心管：15 mL，50 mL?！?容量瓶：100 mL?！?垂直或水平往復型振蕩器?！?離心機：4000 r/min。 刀式研磨儀。5 儀器設備 高效液相色譜串聯質譜儀，配有電噴霧離子源（ESI源）?！?混合標準中間液：分別準確移取適量的氟蟲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈亞砜和氟甲腈標準儲備液，用甲醇稀釋配制成濃度為1 μg/mL，避光18℃保存，保存期1個月。 氟甲腈：Fipronildesulfinyl，C12H4Cl2F6N4，CAS號205650653，純度大于等于99%?！?氟蟲腈砜：Fipronilsulfone，C12H4Cl2F6N4O2S，CAS號120
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