dbs45054-20xx食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)食品中氟蟲腈及其代謝物殘留量測(cè)定高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法-文庫(kù)吧資料
2025-07-20 16:04本頁(yè)面
【正文】 12氟蟲腈3026氟蟲腈砜*3025氟蟲腈砜3014氟蟲腈亞砜*3027氟蟲腈亞砜3010氟甲腈*3010氟甲腈3030氟甲腈3026注： *，表示定量子離子；?！?錐孔氣流（Cone Gas Flow）：50 L/Hr?！?脫溶劑氣溫度（Desolvation Temperature）：500 ℃。 毛細(xì)管電壓（Capillary）： kV。表1 梯度洗脫程序 時(shí)間（min）流速（mL/min）A(%)B(%)0505050501090109050505050 質(zhì)譜條件 ESI離子源，負(fù)離子模式?！?流動(dòng)相：A為水；B為乙腈，梯度洗脫程序見表1?！?測(cè)定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜參考條件 液相色譜條件 色譜柱：ACQUITY UPLC BEH C18, μm, mm50 mm，或性能相當(dāng)者?！?茶葉稱取2 g（ g）均勻試樣于50 mL聚丙烯離心管中，加8 mL水，渦旋振蕩1 min，室溫浸泡20 min?！?大米、豬肝、牛肉、蝦、雞蛋稱取5 g（ g）均勻試樣于50 mL聚丙烯離心管中， 加入5 mL水，渦旋振蕩1 min，室溫浸泡20 min，期間振蕩2~3次?！?試樣保存雞蛋等試樣4℃避光保存；蘋果、芒果、尖椒、豬肝、牛肉、蝦等試樣于≤18℃避光保存；大米、茶葉等試樣于室溫干燥處避光保存。 豬肝、牛肉、蝦取樣品500 g，切成小塊，再用刀式研磨儀均質(zhì)化，裝入潔凈容器?！?試樣制備 蘋果、芒果、尖椒 取樣品500 g，切碎，再用刀式研磨儀均質(zhì)化，裝入潔凈容器。 聚丙烯離心管：15 mL，50 mL?！?容量瓶：100 mL。 垂直或水平往復(fù)型振蕩器。 離心機(jī)：4000 r/min。 刀式研磨儀。5 儀器設(shè)備 高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀，配有電噴霧離子源（ESI源）?！?混合標(biāo)準(zhǔn)中間液：分別準(zhǔn)確移取適量的氟蟲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈亞砜和氟甲腈標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用甲醇稀釋配制成濃度為1 μg/mL，避光18℃保存，保存期1個(gè)月?！?氟甲腈：Fipronildesulfinyl，C12H4Cl2F6N4，CAS號(hào)205650653，純度大于等于99%。 氟蟲腈砜：Fipronilsulfone，C12H4Cl2F6N4O2S，CAS號(hào)120
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