db33t542-2005水產(chǎn)品中氯霉素殘留量的測定方法氣相色譜-二級質(zhì)譜法-文庫吧資料
2025-04-18 00:13本頁面
【正文】 氮吹干。注意流速保持每秒一滴，否則凈化效果和回收率都較差。給每個樣品準(zhǔn)備一根C18柱，順序用5mL甲醇、5mL氯仿、5mL甲醇和5mL水淋洗處理C18柱，棄掉洗滌液。注意防潮。對于凈化不完全的樣品可經(jīng)C18固相萃取柱進(jìn)一步凈化。再向水相中加入5mL乙酸乙酯，重復(fù)上述操作。水相中加入15mL乙酸乙酯，旋渦混合2min，3000r/min的速度離心2min，除去上層正己烷相并棄去。000r/min離心3min，合并乙酸乙酯提取液于100mL細(xì)口雞心瓶中，于40℃水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干。000r/min離心3min，將乙酸乙酯層轉(zhuǎn)移到100mL雞心瓶中。7 測定步驟 樣品預(yù)處理魚去鱗、皮，沿背脊取肌肉；蝦去頭、殼、附肢，取可食肌肉部分；蟹、中華鱉等取可食肌肉部分；，放置冰箱中冷凍貯存?zhèn)溆谩。6 測定 色譜條件色譜柱：VF5MS（30m）石英毛細(xì)管柱或相當(dāng)者?！?固相萃取裝置。 氮吹儀?！?離心管：50mL?！?旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器?！?離心機(jī)?！?電子天平：。5 儀器 實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器、設(shè)備及下列各項(xiàng)。6682 水:實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合臨用前，取此貯備液?！?氯霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液：，用甲醇溶解并定容至100mL，配成濃度為500181。 氯化鈉：分析純。 乙腈：色譜純。 正己烷：優(yōu)級純?！?甲醇：色譜純。4 試劑 所有試劑在氯霉素出峰處應(yīng)無干擾峰，最好選擇優(yōu)級純或色譜純試劑。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。水產(chǎn)品中氯霉素殘留量的測定方法氣相色譜二級質(zhì)譜法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中氯霉素殘留量的氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法。目前一般常用的檢測標(biāo)準(zhǔn)都采用氣相色譜法（GCECD
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