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正文內(nèi)容

高效液相色譜-20xx-文庫吧資料

2024-08-29 00:47本頁面
  

【正文】 發(fā)光的物質(zhì) 靈敏度高 3) 示差折光檢測器:利用折光率的差別 靈敏度低 , 溫度要求嚴(yán)格 4) 電化學(xué)檢測器 5) 化學(xué)發(fā)光 光電二極管陣列檢測器: 1024個二極管陣列 , 各檢測特定波長 , 計(jì)算機(jī)快速處理 , 三維立體譜圖 , 如圖所示 。39。39。 6. 出柱順序:結(jié)構(gòu)相近組分 , 極性小的組分先出柱 極性大的組分后出柱 6. 適用: ? 氰基鍵合相與硅膠的柱選擇性相似 ( 極性稍小 ) 分離物質(zhì)也相似 ? 氨基鍵合相與硅膠性質(zhì)差別大 , 堿性 分析極性大物質(zhì) 、 糖類等 (四)離子對色譜和離子抑制色譜 1.反相離子對色譜法( ionpair chromatography) 2.反相離子抑制色譜 (ionpress chromatography) 1.反相離子對色譜法( IPC或 PIC) 反相色譜中 , 在極性流動相中加入離子對試劑 , 使被測組分 與其中的反離子形成中性離子對 , 增加 k和 tR, 以改善分離 1) 離子對試劑: 烷基磺酸鈉 →分析堿 四丁基季胺鹽 →分析酸 2) 影響 k的因素 a. 與 m的極性有關(guān) ( 同反相色譜 ) b. 與 R的鏈長有關(guān): R↑長 , 極性 ↓小 , tR↑, k↑ 3) 適用:較強(qiáng)的有機(jī)酸 、 堿 2.反相離子抑制色譜 在反相色譜中 , 通過加入緩沖溶液調(diào)節(jié)流動相 pH值 , 抑制 組分解離 , 增加其 k和 tR, 以達(dá)到改善分離的目的 1) 離子抑制劑: 弱酸 、 弱堿性物質(zhì) pH一定的緩沖溶液 2) k的影響因素:與流動相極性有關(guān) , 還與 pH值有關(guān) ? 選擇流動相:應(yīng)同時(shí)考慮極性及 pH值 酸性物質(zhì) ——加入酸 HAc tR↑, k↑ 堿性物質(zhì) ——加入堿 NH3 水的洗脫 能力為 0。)()(16 W tWtn RRe f f ??039。第十三章 高效液相色譜法 HPLC 分析化學(xué) (下,第三版 ) 高效液相色譜法: 以氣相色譜為基礎(chǔ),在經(jīng)典液相 色譜實(shí)驗(yàn)和技術(shù)基礎(chǔ)上建立的一種液相色譜法 主要內(nèi)容 一、概述 二、基本理論及條件選擇 三、各類高效液相色譜法 四、影響分離的因素 五、高效液相色譜儀 六、超效液相色譜技術(shù)簡介 七、 HPLC定量分析方法學(xué)考察 八、 HPLC應(yīng)用 第一節(jié) 概述 一 、 HPLC與經(jīng)典 LC區(qū)別 二 、 HPLC與 GC差別 三 、 高效液相色譜儀流程圖 四 、 特點(diǎn) 一、 HPLC與經(jīng)典 LC區(qū)別 ? 主要區(qū)別:固定相差別 , 輸液設(shè)備和檢測手段 1. 經(jīng)典 LC:僅做為一種分離手段 柱內(nèi)徑 1~3cm, 固定相粒徑 100μm 且不均勻 常壓輸送流動相 柱效低 ( H↑, n↓) 分析周期長 無法在線檢測 2. HPLC:分離和分析 柱內(nèi)徑 2~6mm, 固定相粒徑 10μm( 球形 , 勻漿裝柱 ) 高壓輸送流動相 柱效高 ( H↓, n↑) 分析時(shí)間大大縮短 可以在線檢測 二、 HPLC與 GC差別 ? 相同:兼具分離和分析功能 , 均可以在線檢測 ? 主要差別:分析對象的差別和流動相的差別 1. 分析對象 GC:能氣化 、 熱穩(wěn)定性好 、 且沸點(diǎn)較低的樣品 , 高沸點(diǎn) 、 揮發(fā)性差 、 熱穩(wěn)定性差 、 離子型及 高聚物的樣品不可檢測 占有機(jī)物的 20% HPLC:溶解后能制成溶液的樣品 , 不受樣品揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制 分子量大 、 難氣化 、 熱穩(wěn)定性差及高分子 和離子型樣
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