高效液相色譜-20xx-文庫(kù)吧
2024-08-15 00:47 本頁(yè)面
【正文】 m ?相忽略大低，流動(dòng)相柱溫 BT ??? ??????????RtnHuuHscmu，但柱效，時(shí)，/1m i n/1 mlu ?? 選擇兼顧柱效和分析時(shí)間，2. ? 討論： 1）流動(dòng)相流速對(duì) HPLC板高的影響（與 GC對(duì)比） next dpA ?? ?2 dpA ?? ?????????? 柱效， nHAdp?圖示 back 續(xù)前 3）傳質(zhì)阻抗項(xiàng)及其影響 ）（忽略固定相傳質(zhì)阻抗 smmssmm CCCCCC ?????忽略固定相傳質(zhì)阻抗態(tài)流動(dòng)相的傳質(zhì)阻抗注：只考慮流動(dòng)相和靜uCuCAHH P L C smm ?????? ：msmm DdpCC 2??mDdpC 2??TDm ????????? 柱效， nHCdp???????? 柱效， nHD m???????????，柱阻，但易產(chǎn)生氣泡?mmDTCDT圖示 三、 HPLC法中分離條件的選擇 1. 固定相與裝柱方法的選擇： 選粒徑小的、分布均勻的球形固定相（ dp≤10μm） 首選化學(xué)鍵合相，勻漿法裝柱 2. 流動(dòng)相及其流速的選擇： 選粘度小、低流速的流動(dòng)相 ——甲醇， 1ml/min 3. 柱溫的選擇： 選室溫 250C左右 第三節(jié) 各類高效液相色譜法 一、液固吸附色譜法（ LSC） 二 、 液液分配色譜法 （ LLC） 三 、 化學(xué)鍵合相色譜法 （ BPC） 一、液固吸附色譜法（ LSC） 流動(dòng)相為液體，固定相為固體吸附劑 1．分離機(jī)制：利用溶質(zhì)分子占據(jù)固定相表面吸附活性 中心能力的差異 ? 分離前提： K不等或 k不等 )1(0mR VSKtt ???mVSKk ??續(xù)前 2．固定相：與 LC比，固定相粒徑不同（ 10μm） （ 2） 高分子多孔小球 ： YSG 原理：吸附 +分配 蒹小孔凝膠作用 特點(diǎn)：柱選擇性好 ， 峰形好 ， 柱效低 適用：分離弱極性化合物 （ 1） 硅膠 表孔硅膠（薄殼硅膠） 全多孔硅膠 無(wú)定形 YWG 5~6μm 5 104 球形 YQG 3~4μm 8 108 堆積硅珠 YQG 3~4 μm 8 108 理想 原理：吸附 特點(diǎn)：峰易拖尾 適用：分離極性化合物 續(xù)前 3． 流動(dòng)相：底劑 （ 烷烴 ） + 有機(jī)極性調(diào)節(jié)劑 ? 例： 正己烷或庚烷 + 氯仿 4． 影響 k的因素：與固定相性質(zhì)和流動(dòng)相性質(zhì)有關(guān) 溶質(zhì)分子極性 ↑， 洗脫能力 ↓， k↑， tR↑ 溶劑系統(tǒng)極性 ↑， 洗脫能力 ↑， k↓， tR↓ ? 注：調(diào)節(jié)溶劑極性 ， 可以控制組分的保留時(shí)間 5． 出柱順序：強(qiáng)極性組分后出柱 ， 弱極性組分先出柱 6． 硅膠吸水量 ↑， LSC→LLC ? 硅膠含水量較小 吸附色譜 硅膠極性較大 ? 硅膠含水量 17% 分配色譜 硅膠失活 → 載體 吸附的水 → 固定液 二、液液分配色譜法（ LLC） 1． 分離機(jī)制：利用組分在兩相中溶解度的差異 2． 固定相：載體 +固定液 （ 物理或機(jī)械涂漬法 ） ? 缺點(diǎn)：系統(tǒng)內(nèi)部壓力大 ， 易流失 ， 不實(shí)用 固定液 ——極性 → NLLC 固定液 ——非極性 → RLLC 3． 正相色譜 ——固定液極性 流動(dòng)相極性 （ NLLC） ? 極性小的組分先出柱 ， 極性大的組分后出柱 ? 適于分離極性組分 反相色譜 ——固定液極性 流動(dòng)相極性 （ RLLC） ? 極性大的組分先出柱 ， 極性小的組分后出柱 ? 適于分離非極性組分 三、化學(xué)鍵合相色譜法 （ BPC） （一）化學(xué)鍵合相 （ bond phase ） （ 二 ） 反相鍵合相色譜 (re
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