高效液相色譜中異常峰分析報告-文庫吧
2025-07-19 07:34 本頁面
【正文】 這種現(xiàn)象可能是由以下幾種原因引起的 , 可針對不同情況進行排除 , 進而使問題得到解決。(1) 流動相吸收本底值過高。此時可適當改變檢測波長。(2) 進樣過程中進入空氣。進行排氣處理 , 直到基線平穩(wěn)再進樣。(3) 樣品組分的吸收低于流動相?？筛淖兞鲃酉嗷蚋淖儥z測波長。(4) 配制樣品的溶液與流動相不一樣。重新配制樣品 , 用與流動相一樣的溶劑配制或稀釋樣品。、拖尾峰分析拖尾：1 干擾峰，優(yōu)化條件分離 ；2 色譜柱塌陷，更換色譜柱； 3 流動相pH不合適，調(diào)節(jié)pH值 ；4 管路沒有接好，存在較大的死體積，可以重新接一下。 前沿：1 溶劑選擇不合適，選擇合適的溶劑 ；2 樣品過載，降低進樣量； 3 柱溫太低，升高柱溫 ；4 色譜柱損壞，更換色譜柱 ；圖譜前沿和拖尾的原因主要是流動相選擇不合適，可以相應(yīng)調(diào)整流動相的極性，或者適當加入酸來調(diào)整，可以得到較好的改善。一般來講，酸堿在流動相中對于前沿和拖尾影響較大。 柱前沿是可能因為柱超載，拖尾是可能因為樣品被污染，選擇合適的流動相，調(diào)節(jié)好PH能夠改善這以情況。前輩們總是會告訴我們，拖尾峰與柱子有關(guān)，可能是過載，稀釋樣品再做，或換新柱做。 有時候托尾峰往往是有機性相近雜質(zhì)沒有分開，此時，可以優(yōu)化分析方法，或更換柱子試一試；也可能由于柱子使用時間太久柱效下降出現(xiàn)塌陷等原因；再有也會根樣品本身性質(zhì)有關(guān)，基團需要流動相中添加能與之結(jié)合優(yōu)化峰形的化學(xué)物質(zhì)，要根據(jù)具體情況而定。 液相上有一句經(jīng)典的話說得好 “出兩個峰肯定不是一種物質(zhì)，出一個峰不一定是一種物質(zhì)”。而色譜雙峰指的是明是一種物質(zhì)，但在色譜圖中出現(xiàn)雙峰，而表明含二種物質(zhì)。我將這種情況分為四種原因。 1
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