高效液相色譜中異常峰分析報(bào)告-閱讀頁(yè)
2024-08-22 07:34本頁(yè)面
【正文】 的樣品紫外的色譜圖上看不到雙峰，但在LC－MS下，用質(zhì)譜檢測(cè)器，其質(zhì)譜的總離子流圖上較明顯，例如我分析過(guò)的農(nóng)藥啶蟲(chóng)瞇（吡蟲(chóng)清）。、倒峰、未出峰裂峰產(chǎn)生原因的確定? 樣品基質(zhì)復(fù)雜或分析多種樣品——柱污染或部分阻塞濾片? 流動(dòng)相 pH=7——由于硅膠溶解導(dǎo)致柱塌陷(除非使用專(zhuān)門(mén)的柱子)? 溶劑比流動(dòng)相的強(qiáng)度大——可能產(chǎn)生裂峰或?qū)挿澹蓸悠妨繘Q定 （溶劑化效應(yīng)）、峰展寬、峰前伸峰拖尾原因的確定? 評(píng)價(jià)柱選擇——使用高純度硅膠柱或不同鍵合技術(shù)柱? 評(píng)價(jià)流動(dòng)相效果——改變流動(dòng)相pH和添加劑消除次級(jí)效應(yīng)(流動(dòng)相中組份與柱子相互作用)? 減小進(jìn)樣量? 消除柱外效應(yīng)? 沖洗柱子——檢查柱子老化/塌陷易記小卡片來(lái)了：其它常見(jiàn)峰異常問(wèn)題匯總Qamp。其次采用DAD檢測(cè)器進(jìn)行光譜分析，如果提示不純，估計(jì)有問(wèn)題。對(duì)于分子結(jié)構(gòu)中差異有紫外吸收官能團(tuán)的，dad檢測(cè)器一般還是可以準(zhǔn)確判斷峰純度的，但對(duì)于結(jié)構(gòu)中無(wú)紫外吸收的那些差異，DAD檢測(cè)器就無(wú)能為力了，比如某肽鏈中的氨基酸差異、或者一些對(duì)應(yīng)異構(gòu)體，dad也是無(wú)能為力的。如果懷疑有異構(gòu)體，這個(gè)就比較頭疼了，非對(duì)應(yīng)異構(gòu)體需要二級(jí)（主要是對(duì)CID的能量有要求，可以打斷側(cè)鏈）的質(zhì)譜才能判斷側(cè)鏈的區(qū)別。所以峰純度判定需要結(jié)合化合物及可能雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，來(lái)合理選擇。2. 若不是心寬似海，哪有人生風(fēng)平浪靜。用一些事情，總會(huì)看清一些人。既糾結(jié)了自己，又打擾了別人。4. 歲月是無(wú)情的，假如你丟給它的是一片空白，它還給你的也是一片空白。你必須努力，當(dāng)有一天驀然回首時(shí)，你的回憶里才會(huì)多一些色彩斑斕，少一些蒼白無(wú)力。學(xué)習(xí)參考
研究報(bào)告相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1