高效液相色譜-20xx-wenkub.com
2024-08-23 00:47 本頁面
【正文】 ? 習(xí)題 P307 6。精稱樣品 g，溶解，定容于 100 mL容量瓶中。 A 分子篩 B 硅膠 C 氧化鋁 D 活性炭 例題 水在下述（）中洗脫能力最弱（作為底劑） A 正相色譜法 B 反相色譜法 C 吸附色譜法 D 空間排阻色譜法 例題 鍵合相的鍵合基團(tuán)的碳鏈長(zhǎng)度增加后（） A 極性減小 B 極性增大 C 載樣量增大 D 載樣量減小 例題 在分配色譜法及化學(xué)鍵合相色譜法中，選擇不同類別的溶劑（分子間作用力不 同），以改善分離度，主要是（） A 提高分配系數(shù)比 B 容量因子增大 C 保留時(shí)間增長(zhǎng) D 色譜柱柱效提高 例題 二極管陣列檢測(cè)器與一般分光光度計(jì)的主 要差別是（） A 不需光譜掃描即可獲得樣品每個(gè)組分的 吸收光譜 B 服從 LambertBeer定律 C 復(fù)光照射樣品，而后再分光 D 信號(hào)弱，需要累加 例題 內(nèi)標(biāo)對(duì)比法與內(nèi)標(biāo)一點(diǎn)法的區(qū)別是（） A 不需要加內(nèi)標(biāo)物 B 不需要校正因子 C 進(jìn)樣量不要準(zhǔn)確 例題 用反相 HPLC測(cè)定樣品中的蘆丁含量，選對(duì)氨基苯甲酸為 內(nèi)標(biāo)。 光電二極管陣列檢測(cè)器 第六節(jié) 超效液相色譜技術(shù)簡(jiǎn)介 （ UPLC） 原有 HPLC分析需要 4個(gè)不同的方法、三根不同的色譜柱，至少需要 65分鐘才能完成 LC/MS聯(lián)用可容納 600個(gè)色譜峰 第七節(jié) HPLC定量分析方法學(xué)考察 ? 準(zhǔn)確度（回收率實(shí)驗(yàn)） ? 精密度（重復(fù)性實(shí)驗(yàn)） ? 檢出限（ 3 S/N） ? 定量限（ 10 S/N） ? 線性范圍 （ 2個(gè)數(shù)量級(jí)） ? 色譜系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) ? 柱效（理論塔板數(shù)） ? 分離度 ? 重復(fù)性 ? 拖尾因子 第八節(jié) HPLC的應(yīng)用 藥物分析 食品分析 環(huán)境分析 農(nóng)藥分析 例題 在反相色譜中，若以甲醇 水為流動(dòng)相，適 當(dāng)增加甲醇的比例時(shí)，組分的容量因子和 保留時(shí)間的變化為（ ）。39。 6. 出柱順序：極性大的組分先出柱 極性小的組分后出柱 7． 適用：非極性 ~中等極性組分 （ HPLC80%問題 ） （三）正相鍵合相色譜 1． 分離機(jī)制：溶質(zhì)分子與固定相之間定向作用力 、 誘導(dǎo)力 、 或氫鍵作用力 2． 固定相：極性大的氰基或氨基鍵合相 3． 流動(dòng)相：極性小 （ 同 LSC） 底劑 + 有機(jī)極性調(diào)節(jié)劑 ? 例：正己烷 + 氯仿 甲醇 ， 氯仿 乙醇 續(xù)前 4． 流動(dòng)相極性與 k的關(guān)系： 流動(dòng)相極性 ↑， 洗脫能力 ↑， 組分 tR↓， k↓ 5． 正相洗脫 ：溶劑的洗脫能力主要參考極性參數(shù) P’（ 見 P290 表 133） 。239。)()(16 W tWtn RRe f f ??039。 6. 出柱順序：結(jié)構(gòu)相近組分 ， 極性小的組分先出柱 極性大的組分后出柱 6． 適用： ? 氰基鍵合相與硅膠的柱選擇性相似 （ 極性稍小 ） 分離物質(zhì)也相似 ? 氨基鍵合相與硅膠性質(zhì)差別大 ， 堿性 分析極性大物質(zhì) 、 糖類等 （四）離子對(duì)色譜和離子抑制色譜 1．反相離子對(duì)色譜法（ ionpair chromatography） 2．反相離子抑制色譜 (ionpress chromatography) 1．反相離子對(duì)色譜法（ IPC或 PIC） 反相色譜中 ， 在極性流動(dòng)相中加入離子對(duì)試劑 ， 使被測(cè)組分 與其中的反離子形成中性離子對(duì) ， 增加 k和 tR， 以改善分離 1） 離子對(duì)試劑： 烷基磺酸鈉 →分析堿 四丁基季胺鹽 →分析酸 2） 影響 k的因素 a． 與 m的極性有關(guān) （ 同反相色譜 ） b． 與 R的鏈長(zhǎng)有關(guān)： R↑長(zhǎng) ， 極性 ↓小 ， tR↑， k↑ 3） 適用：較強(qiáng)的有機(jī)酸 、 堿 2．反相離子抑制色譜 在反相
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