1120高效液相色譜c-文庫吧資料
2024-08-29 00:56本頁面
【正文】 (Indirect photometric chromatography) 方法原理： 在陰離子分離中 ， 假設(shè)以具有吸收紫外光性能的洗脫掖 Na+E溶液來洗脫無吸收的樣品液Na+S ， 可以通過檢測(cè) E的變化來間接測(cè)定 S。 單柱法的檢測(cè)：電導(dǎo)法和間接光度法 間接光度法是一種離子對(duì)探針檢測(cè)無紫外響應(yīng)物質(zhì)的技術(shù) 。 陰離子分析可用低濃度 （ 1 1041 105 mol/L）的苯甲酸鹽或鄰苯二甲酸鹽作為洗脫劑；陽離子分析則采用 12 mol/L的 HNO3或乙二胺鹽作為洗脫劑 。 （結(jié)合查考文獻(xiàn)自學(xué)?。? 三、非抑制離子色譜 “單柱法” 單柱離子色譜法的基本原理是以 低容量的離子交換色譜柱分離 ， 采用低電導(dǎo)低濃度的洗脫液 ， 由于降低了洗出液本底電導(dǎo)水平 ， 這樣可采用電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)樣品離子的電導(dǎo) 。 ● 使電導(dǎo)檢測(cè)的梯度淋洗成為了可能。 海水淡化 電滲析原理 + 鹽水 淡水 極水 1 離子在電場(chǎng)下的定向遷移 2 膜的選擇性透過 3 分離對(duì)象 /產(chǎn)品的去向 關(guān)注 電化學(xué)抑制器的工作原理 圖 電化學(xué)膜抑制器的抑制原理 (陰離子分析 ) 對(duì)比電滲析 ● 膜類型及位置 ● 離子的遷移 ● 作用及目的 思考題：試設(shè)計(jì)用于陽離子分析的電化學(xué)抑制器。 圖 纖維管抑制柱 CO32 + H+ → H 2CO3 H2SO4 NaHCO3 +X H+ Na+ 陽離子交換膜 3）平板微膜抑制柱 85年 , Dionex公司 ★在流出液通道填充細(xì)目交換劑，提高了離子交換速度，從而提高了抑制柱的交換容量 ★抑制柱的死體積小 檢測(cè)器 分離柱 4） 電化學(xué)抑制器 85年，田昭武、胡榮宗等研制成功 XYZ1型電化學(xué)抑制柱。當(dāng)淋洗液（ NaHCO3）通過纖維管時(shí)，陽離子 Na+被庫侖力吸引到管壁的離子 —SO3基上，同時(shí)再生液（ H2SO4）中的質(zhì)子也被吸引，并通過下述反應(yīng)不斷消耗 H+，使 H+透過膜的擴(kuò)散不斷進(jìn)行以下反應(yīng)： CO32 + H+ → H 2CO3 優(yōu)點(diǎn) ：實(shí)現(xiàn)抑制柱的在線再生 ， 克服了填充式定期再生的問題 。 2）纖維管抑制柱 采用磺化的聚乙烯陽 離子交換空心纖維管 為抑制柱。 （ 如何再生 ？ ） 。 1）樹脂填充式抑制柱 陰離子分析 ：分離柱采用低容量強(qiáng)堿型陰離子交換柱 , 常用 NaHCO3和 Na2CO3混合液作流動(dòng)相；串聯(lián)在分析柱后面的抑制柱則采用高容量的強(qiáng)酸型陽離子交換柱 。 ? 環(huán)境分析 ? 水質(zhì)分析 A B 圖 用填充樹脂抑制柱時(shí)電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)的變化 ， ， ， ， ， ， (A)用新再生的填充樹脂抑制柱時(shí)獲得的色譜圖 (B)用耗用了一半的填充樹脂抑制柱時(shí)獲得的色譜圖 (A) (B) 二、離子色譜抑制器 化學(xué)抑制 抑制器是離子色譜儀電導(dǎo)檢測(cè)的一個(gè)核心部件，抑制能力和使用的方便性是其主要性能指標(biāo)。 目前它是陰離子分離分析的首選方法 （ 無機(jī)陰離子分析的 “ ICP”方法 ） 。 思考題： 1）抑制柱的選擇？ 2）如何獲得大容量抑制柱？ 3）試分析 NaHCO3 Na2CO3洗脫液的抑制過程。 交換： R+OH + Na+X → R +X + Na+OH 洗脫： R+X + Na+OH → R+OH + Na+X 離子色譜基本原理 高效離子交換色譜分離 電導(dǎo)抑制器 （最常見檢測(cè)方式） 1）分析柱的選擇？ 2）出峰順序？如鹵素陰離子？ 3）如何獲得高柱效？ 思考題： ● 抑制過程 ：當(dāng) 分離后的樣品離子 與淋洗液一起進(jìn)入抑制柱時(shí) ， 由于抑制柱中填充有陽離子交換樹脂 ，淋洗液與分析樣品就發(fā)生了如下的反應(yīng)： Na+OH + RH+ → RNa+ + H2O Na+X + RH+ → RNa+ + H+X 由此可見 淋洗液中 Na+置換出 H+， 把 OH中和成水 ，消除了原來淋洗液的高電導(dǎo) ， 有利于電導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)； 同時(shí)待測(cè)離子與氫離子形成強(qiáng)酸離子對(duì) ，在陽離子中由于氫離子的極限摩爾電導(dǎo)最大 ， 這樣就有利于陰離子的分析 。 為有別于以往的離子交換色譜法 ， 他把這一方法稱為 “ 離子色譜 ” 。 離子色譜是一種分析離子化合物的液相色譜 , 它是在離子交換色譜的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的 。 離子色譜的由來 ：早期的 IEC， 缺少相匹配的檢測(cè)器 ， 難于發(fā)揮更大的作用 。 氨基酸的分離 ：采用強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂 ， 不同的酸度和離子強(qiáng)度分段洗脫 。 離子色譜 (Ion Chromatography) 離子交換色譜 （ IEC） 是 最先 得到應(yīng)用的液相色譜分析方法 。 ● 抑制或離子對(duì)色譜 ●離子交換色譜 (IEC) 離子化合物如何檢測(cè)？ ● 電導(dǎo)
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