質(zhì)譜材料研究方法ppt課件-文庫吧資料
2025-05-10 12:55本頁面
【正文】 的離子是否為分子離子，已知三種化合物均不含氮原子。（氮除外） ?合理的中性丟失。 氮規(guī)則 ： 假如一個化合物中不含氮或含有偶數(shù)個氮原子，則其分子離子的質(zhì)量（即分子量）一定是偶數(shù)；如果分子中含有奇數(shù)個氮原子，則其分子離子的質(zhì)量必定是奇數(shù)。 用不飽和度 f來判斷離子所含電子的奇偶性： f為整數(shù)，則離子一定是奇電子離子； f為半整數(shù)，離子為偶電子離子。 第四節(jié) 分子離子峰的判別 一、分子離子峰的判別 分子離子峰應該是 EI質(zhì)譜圖中 最高質(zhì)量的離子 。 六、離子 分子反應生成的離子 ? EI：進樣量大時，發(fā)生離子 分子碰撞，分子離子從中性分子取得一個原子或原子基團； ? CI：利用離子 分子反應使樣品分子分離，化合物化學電離生成 [M+H]+或 [MH]+（準分子離子）。 四、多電荷離子 雙電荷離子在質(zhì)譜圖中出現(xiàn)在相同質(zhì)量的單電荷離子質(zhì)荷比的二分之一處。 三、同位素離子 質(zhì)譜中規(guī)定以元素最大豐度的同位素計算分子離子和碎片離子的質(zhì)荷比，其他同位素組成的離子稱為同位素離子。 二、碎片離子 是由分子離子在離子源中碎裂生成的。M右上角的“ +”表示分子離子帶一個電子電量的正電荷，“ ?”表示它有一個不成對電子，是個游離基。 兩峰分開的標準（ 10%谷） （ A） 10%的定義 （ B）實際常見情況 ?靈敏度（ Sensitivity） —— 顯示儀器對樣品在量的方面的檢測能力。 兩個相鄰的強度近似相等的離子峰 正好分開 ，分辨率 MMR ?? /10%谷的定義 ：若兩峰重疊后形成的谷高為峰高的10% ，則認為兩峰正好分開。 質(zhì)譜儀器的主要性能指標 ?質(zhì)量范圍（ Mass Range） 是指質(zhì)譜儀器所檢測的離子質(zhì)荷比范圍。 離子與別的粒子相互作用前所飛過的平均距離稱為“離子平均自由程”，它與體系中的氣體壓強成反比。 所謂 二次發(fā)射系數(shù) 是指對于一個二次電極，發(fā)射的二次電子流強度 i2與入射的電子流強度 i1之比。 電子倍增器的工作原理為：當來自于質(zhì)量分析器的正離子打擊陰極表面時，陰極產(chǎn)生二次電子，然后用多級瓦片狀的二次電極（也稱作打拿極）使二次電子不斷倍增。 3）檢測器 —— 用于檢測各種質(zhì)荷比離子的強度。 ?電壓掃描：將交流電壓的頻率固定，而連續(xù)改變直流電壓和交流電壓的大?。ū３?u/v比值不變）； ?頻率掃描：保持電壓不變而連續(xù)改變交流電壓的頻率。 對于某一種射頻頻率，只有一種質(zhì)荷比的離子可以順利通過電場區(qū)達到檢測器，這些離子稱為 共振離子 。 ?四極質(zhì)量分析器（ Quadrupole Mass Analyzer）。 ??三、儀器簡介 質(zhì)譜儀器的基本部件 1）離子源 —— 使被分析物質(zhì)電離成離子，并將離子會聚成有一定能量和幾何形狀的離子束。 二、離子的分離 以磁偏轉(zhuǎn)質(zhì)量分析器為例討論離子的分離。 EI中轟擊電子是由離子源中的鎢絲或錸鎢絲制成的陰極在通電流加熱到 2022℃ 時產(chǎn)生的，轟擊電子的能量可通過陰極和柵極間的電位差調(diào)節(jié)。 ?快原子轟擊（ FAB）：適用于對熱不穩(wěn)定的、極性強的分子、生物大分子及絡合物的測試。 ?化學離子化（ CI）：準分子離子（高能電子束與小分子反應氣作用，電離生成初級離子，初級離子再與樣品分子反應所得）較多，碎片離子較少。 離子質(zhì)
教學課件相關推薦
鄂ICP備17016276號-1