工業(yè)分析技術(shù)化工分析技術(shù)教學(xué)ppt-文庫吧資料
2025-03-28 04:39本頁面
【正文】 干燥的比重瓶重量 G1，在 G1中裝滿煮沸 30 min并冷卻至約 15℃ 的水，擦干后放入20+1 ℃ 的恒溫槽中，恒溫 30 min，取出擦干溢液管外的水和比重瓶外的水，稱重 G3，倒出蒸餾水，用乙醇或乙醚洗滌比重瓶，吹干后，按上述步驟裝入樣品，恒重，稱量樣品恒重后的重量（瓶 +樣）G2 換標(biāo)成 ，則 ； 53 53 20202131GGDGG???204D2 0 2 04 2 0 0 . 9 9 8 2 3DD??2 5 2 54 2 5 0 . 9 9 7 0 7DD ??54 54 比重測量圖示 2. 比重計法： 此法比較簡便、快速但準(zhǔn)確度較低，常用于工業(yè)生產(chǎn)中日?？刂茰y定。 一般以 20℃ 時物料的重量和 4℃ 時水的重量之比為標(biāo)準(zhǔn) ， 表示為 。 51 0 . 60 . 811 . 21 . 4甲酸 乙酸 丙酸 正丁酸 正戊酸 正己酸相對密度分子失去締和能力 物料的比重隨溫度不同而不同。 實際分析中一般只限于測定 液體樣品 的比重 。 Note: 標(biāo)準(zhǔn)樣品的結(jié)構(gòu)及沸點應(yīng)與待測樣品最為相近 eg：某化合物在 ℃ 沸騰，參考的標(biāo)準(zhǔn)樣品苯在同樣條件下為 ℃ ，查表得苯沸點為 ℃ ，問化合物的沸點應(yīng)為？ 校正值 = = ℃ 。 t 為沸點溫度 (℃ )； p 為大氣壓 (mmHg)。 固液態(tài)物質(zhì)的沸點受外界壓力的影響，在非標(biāo)準(zhǔn)壓力下測得的沸點，須校正到標(biāo)準(zhǔn)壓力下的值。 （ 7）羥基化合物中羥基數(shù)增多，沸點顯著增高。 （ 5）鹵代烷、醇、醛、酮、酸的沸點比相應(yīng)的烴的要高（氫鍵）。 （ 熔點則相反 ） 。（ 空間阻礙效應(yīng) ） 38 38 沸點與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系 ℃ 60℃ 6869℃ 正己烷 異己烷 新己烷 （ 2） 在醇 、 鹵代物 、 硝基化合物的異構(gòu)體中 ，伯異構(gòu)體沸點最高 ， 仲次之 ， 叔異構(gòu)體最低 。 37 37 沸點的測定 沸點的高低反映了物質(zhì)在液態(tài)時 分子間拉力的大小 ，與分子間力 、 偶極矩 、 極化率和氫鍵有關(guān) 。 一般來說 ， 沸程 在 1℃ 左右時表示樣品較純凈 ， 最大不應(yīng)大于 3℃ 。 溶劑的濃度與蒸汽壓遵循 拉烏爾定律： PA = PA* （ 2）除少數(shù)情況（如形成固溶體）外，一般可以認(rèn)為兩個樣品為同一化合物。 33 33 表 測定熔點常用的基準(zhǔn)物質(zhì) 物質(zhì) 熔點（ ℃ ） 物質(zhì) 熔點（ ℃ ） 二苯甲酮 鄰苯二甲酸酐 對硝基甲苯 水楊酸 對二氯苯 53 甘露醇 萘 蒽 間二硝基苯 二苯甲脲 乙酰苯胺 對硝基苯甲酸 苯甲酸 蒽醌 脲 34 34 35 35 顯微熔點儀 全自動熔點儀 問題： 測得 A、 B兩種樣品的熔點相同，將它們研細(xì)，并以等量混合， （ 1）測得混合物的熔點有下降現(xiàn)象且熔程增寬； （ 2）測得混合物的熔點與純 A、純 B的熔點均相同。 求： （ 1）校正熔點 （ 2）輔助溫度計的水銀柱位于主溫度計何處？ 解： N=21030=180℃ K= t1=210℃ t2=90℃ 校正溫度 =210+ 180 (21090) =℃ 輔助溫度計水銀柱位置 180 1/2+30=120℃ 32 （ 2） 標(biāo)準(zhǔn)樣品校正法 選擇數(shù)種已知熔點的純化合物為標(biāo)準(zhǔn) ， 測定它們的熔點 ， 以觀察到的熔點作縱坐標(biāo) ， 測得與已知熔點差值做橫坐標(biāo) ， 畫成曲線 ， 即可從曲線上讀出任一溫度的校正值 。（輔助溫度計讀數(shù)） N：溫度計水銀柱外露出熱浴液面的長度，以溫度值為單位。 當(dāng) t1 0～ 150℃ K 150～ 250℃ 300℃ t1：被測得熔點的溫度 。 29 29 3. 測定注意事項 （ 1）熔點管規(guī)范（包括規(guī)格、管底封閉、潔凈等） （ 2）樣品合格（包括干燥、粒度等） （ 3）樣品填裝符合要求（量的多少、填充結(jié)實與否） （ 4）升溫速度（要慢，保證充分的熱傳導(dǎo)；過快，熔點偏高） 30 30 （ 1）對溫度計水銀柱外露段的校正 具體做法：將輔助溫度計的 水銀球位于主溫度計水銀柱可能外露段的中部 ，在記錄熔點數(shù)值同時記錄輔助溫度計溫度。 27 27 H CH 2 CC HH 2 C C H 2H 2 CC HC HC H 2H 2 C4. 分子的對稱性 金剛烷， . 268℃ 緊密的球形 多個對稱的 6元環(huán) 異戊烷 C5H12 新戊烷 .： ℃ 18 ℃ 常用方法是毛細(xì)管（熱浴）法 1. 熱浴 常用的熱浴為提勒管熱浴 28 28 圖 提勒管熱浴 熔點的測定 毛細(xì)管 溫度計 2. 載體 最常用的熱浴載熱體為 濃硫酸 ，適用于 300℃ 以下的熔點測定； 濃 H2SO4： K2SO4混合 （ 質(zhì)量比 6： 4） 可測定熔點至365℃ 。 25 25 2001000100甲烷正戊烷 正葵烷正十五烷 正二十烷正二十五烷正三十烷熔點/℃ 9 各種官能團(tuán)對 分子本性的影響 效果逐漸減小 （ 3） 有些同系物的熔點有 交替上升 的規(guī)律 ， 一般偶數(shù)碳原子的熔點較高 ， 含奇數(shù)碳原子的較低 。 23 23 圖 氫鍵形成難易與化合物熔沸點的關(guān)系 420℃ 217℃ 132℃ 80℃ 羥基等基團(tuán)中的 H用烴基取代 ， 則產(chǎn)物的熔點降低 。 （ 2）根據(jù)測定的 熔程 范圍 判斷樣品的純度 熔程一般在 ~1℃ ，熔程 越大，雜質(zhì)含量越高 19 19 Note: 受熱易分解的物質(zhì)沒有固定的熔點 應(yīng)用 1. 格子力 （ 構(gòu)成晶格單位之間的相互拉力 ） 熔點高低與格子力有關(guān) ， 格子力 愈大 ， 熔點愈高； 格子力的強(qiáng)弱受三種因素的支配： 1） 分子間作用力； 2） 分子結(jié)構(gòu)與形狀； 3） 晶格類型 靜電吸引力 偶極分子間吸引力 (及氫鍵 ) 色散力 鹽類 （ 或能形成內(nèi)鹽的氨基酸 ） 有特別高的熔點； 極性分子比相近分子量的非極性分子
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