工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析-文庫(kù)吧資料
2025-05-17 00:17本頁(yè)面
【正文】 產(chǎn)品分析 34 燒堿的生產(chǎn)工藝 氯氣的分析 產(chǎn)品分析 燒堿生產(chǎn)過程分析 35 燒堿的生產(chǎn)有著悠久的歷史，早在中世紀(jì)就發(fā)明了以純堿和石灰為原料制取 NaOH的方法即苛化法： Na2CO3+Ca(OH)2=2NaOH+CaCO3 苛化過程需要加熱，因此就將 NaOH稱為燒堿，以別于天然堿（ Na2CO3）。能清晰辨別方格時(shí)試樣液面的高度值越大，試樣的透明度越好。色度、懸浮物含量越低，試樣的透明度越高，所以透明度代表了試樣色度和懸浮物的大小。 產(chǎn)品分析 31 (7)鉛的測(cè)定 硫酸試樣蒸干后，殘?jiān)芙庥谙∠跛嶂校迷游辗止夤舛扔?jì)，在波長(zhǎng)為 ，以空氣 乙炔火焰測(cè)定鉛的吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算測(cè)定結(jié)果，硫酸中的雜質(zhì)不干擾測(cè)定。過量的氧化劑用鹽酸羥胺還原，二價(jià)汞離子由氯化亞錫還原成汞，用空氣或氮?dú)庾鬏d氣攜帶汞蒸氣通過測(cè)量池。在pH為 0~2范圍內(nèi)，用雙硫腙三氯甲烷溶液萃取，在490nm處測(cè)量萃取溶液的吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算試樣中汞的含量。 若試樣中鐵離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于 %，應(yīng)加入 10mL500g/L酒石酸溶液掩蔽。 由于砷化氫有毒，本測(cè)定應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。 產(chǎn)品分析 27 (4)鐵的測(cè)定 將硫酸試樣置于電熱板上蒸干后，殘?jiān)芙庥邴}酸中，用鹽酸羥胺還原溶液中的三價(jià)鐵，在pH為 5~6的條件下，二價(jià)鐵離子與鄰菲啰啉反應(yīng)生成橙色配合物，在 510nm波長(zhǎng)下對(duì)此配合物作吸光度測(cè)定，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算試樣中的鐵含量。 吸收試樣時(shí)，必須等待霧狀三氧化硫氣體消失，才能打開瓶塞，用水沖洗瓶塞，以免三氧化硫吸收不完全。 安瓿球吸取試樣時(shí)，先在微火上烤熱球部，然后迅速將毛細(xì)管插入試樣中吸取試樣，立即用火焰將毛細(xì)管頂端燒結(jié)封閉，并用小火將毛細(xì)管外壁所沾的硫酸試液烤干。 24 (1)硫酸的測(cè)定 用帶磨口塞的小稱量瓶稱取一定量的硫酸試樣，以甲基紅 亞甲基藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)消耗的氫氧化鈉的量計(jì)算硫酸含量。 凈化氣、轉(zhuǎn)化氣和尾氣分析 23 工業(yè)硫酸的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)符合 GB 5342021規(guī)定。 所有氣體中三氧化硫含量，都可以用本法測(cè)定。 以接觸系統(tǒng)出口氣中三氧化硫含量最高、二氧化硫含量較低。 由總酸量中減去亞硫酸的量，求得硫酸 (計(jì)算為三氧化硫 )含量。 凈化氣、轉(zhuǎn)化氣和尾氣分析 21 （ 1）方法原理 測(cè)定氣體中三氧化硫含量，通常采用“氣體吸收酸堿滴定法”。但是對(duì)于其它生產(chǎn)氣體，則因?yàn)槎趸蚝枯^低，應(yīng)該使用較稀的碘溶液，取樣量應(yīng)較多。 SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI 凈化氣、轉(zhuǎn)化氣和尾氣分析 20 (2)方法討論 ①焙燒爐出口或接觸系統(tǒng)入口氣中的二氧化硫含量較高。方法原理是，使生產(chǎn)中產(chǎn)生的氣體通過一定量含有淀粉的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，二氧化硫被氧化為硫酸至藍(lán)色消失。因此，應(yīng)根據(jù)含量的不同，選用不同的測(cè)定裝置、試劑濃度及取樣量。因此，測(cè)定氣體中二氧化硫、三氧化硫的含量，是硫酸的生產(chǎn)控制工作中，使用最廣，最有普遍意義的分析檢驗(yàn)技術(shù)。氯酸鉀的加入量也必須嚴(yán)格控制，不能過多?？赡芎土蛩徜^共沉淀引起測(cè)定誤差。即使有氯化鉀存在，也不能過分加熱而導(dǎo)致析出單質(zhì)硫，單質(zhì)硫一旦析出，則很難進(jìn)一步被氧化為硫酸根離子，因此測(cè)定必須重做。 ? ②溫度過高，逆王水混合酸本身反應(yīng)快，對(duì)試樣的溶解及氧化效率相應(yīng)地降低。 FeS2+5HNO3+3HCl=2H2SO4+FeCl3+5NO+2H2O SO42+Ba2+=BaSO4 為了使硫化物中的硫氧化完全，防止生成單質(zhì)硫析出，通常加入一定量氧化劑 (氯酸鉀 )，以促進(jìn)氧化反應(yīng)。用氨水沉淀分離鐵鹽后，用氯化鋇沉淀硫酸根離子為硫酸鋇，過濾、洗滌、干燥、灼燒、稱量。 16 2．總硫的測(cè)定 (1)方法原理 測(cè)定總硫含量，通常采用硫酸鋇重量法。 ? ③反應(yīng)中生成的硫酸，應(yīng)及時(shí)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以免影響吸收效果。 4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2 SO2+H2O2=H2SO4 H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O 礦石和爐渣分析 15 礦石和爐渣分析 ? 1．有效硫的測(cè)定 ? (2)方法討論 ? ①空氣中的酸性氣體會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高，應(yīng)用燒堿石棉將空氣凈化。 礦石和爐渣分析 14 1．有效硫的測(cè)定 (1) 方法原理 硫鐵礦和爐渣中有效硫含量的測(cè)定，通常都采用氣體吸收容量滴定法。 在硫酸生產(chǎn)的分析檢驗(yàn)中 ， 主要測(cè)定有效硫 。 另一部分硫以硫酸鹽狀態(tài)存在 ， 在焙燒條件下 ，不能生成二氧化硫 。 目前硫酸的生產(chǎn)主要是采用釩觸媒接觸法。 硫鐵礦為原料： 4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2 硫磺為原料： S+O2=SO2
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