【正文】 工 業(yè) 分 析 技 術 教材： 《 化工分析技術 》 主編： 陳智棟 何明陽 出版社：化學工業(yè)出版社 1 1 授課人 : 王鈺蓉 石油化工學院應用化學教研室 參考教材 《 儀器分析 》 朱明華 編 高等教育出版社 第 4版 2022年 2 2 《 儀器分析 》 張寒琦 編 高等教育出版社 第 2版 2022年 《 分析化學 》 （儀器分析部分） 曾泳淮 編 高等教育出版社 第 3版 2022年 參考教材 《 高分子材料分析測試與研究方法 》 陳 厚 等 編 化學工業(yè)出版社 第 1版 2022年 3 第一章 緒論 第二章 化合物物性測試方法 第三章 離子的分析方法 第四章 離子的分析檢測 第五章 有機化合物結構分析 第六章 有機化合物色譜分析 第七章 催化材料性能測試 第八章 高分子材料性能分析測試 第九章 定量分析的一般步驟 4 4 化工 分 析 技 術 第一章 緒論 分析化學的發(fā)展 儀器分析法的種類 儀器分析的特點 儀器分析時的注意事項 5 5 6 6 19世紀后半期 始，元素發(fā)現、有機物合成、微量元素和有機官能團分析方法確立，使分析化學作為一門 學科 建立起來。 分析化學： 化學分析、儀器分析 7 7 分析化學發(fā)展規(guī)律： 學科之間相互滲透、相互促進 發(fā)展經歷了 3次重大變革： （ 1） 20世紀初 ，引入了物理化學溶液理論等基本概念，使它由一門 操作技術 變?yōu)橐婚T 科學 。 （ 2） 20世紀 60年代 ，采用了電子技術和物理學概念，促進了各類儀器分析方法的發(fā)展，使以經典的化學分析為主的分析化學發(fā)展為 儀器分析新時代 。 （ 3）當前，分析化學處在巨大的變革時期。計算機和數理統(tǒng)計向分析化學滲透，生命科學、環(huán)境科學和材料科學的發(fā)展對分析化學提供了新的課題和挑戰(zhàn)，它們促進了分析化學的發(fā)展。 8 8 20世紀 90年代后 ， 各種新方法 、 新內容廣泛應用： （ 1） 化學計量學 （ 2） 毛細管電泳 （ 3） 高效膜分析技術 （ 4） 超臨界萃取 （ 5） 分子分析 （ 6） 納秒分析 （ 7） 微流控與生物芯片 儀器分析大發(fā)展過程中處處體現 “ 創(chuàng)新性思維 ” 方法 ！ 分析化學發(fā)展的特點 (1) 向高靈敏度 、 高選擇性 、 自動化 、 智能化 、信 息化和微型化方向發(fā)展； (2) 各類分析方法的聯(lián)合應用； (3) 建立原位 、 在體 、 實時 、 在線的動態(tài)分析檢測方法 ， 無損探測方法以及多元多參數的檢測監(jiān)視方法 ， 并研制出相應的分析儀器 。 當代科學技術的發(fā)展和參與 ， 以及分析化學自身的發(fā)展 ， 已使分析化學發(fā)展成為一門多學科為基礎的 綜合性科學 。 9 9 儀器分析法的種類 儀器分析是 測量 物質的某些物理或物理化學性質的 參數來確定其化學組成 、 含量或結構的分析方法 。 在最終測量過程中 ， 利用物質的這些性質獲得定性 、 定量 、 結構以及解決實際問題的信息 。 分類依據： 所測量 （ 或分析中所用 ） 物質屬性的不同 10 10 11 儀 器 分 析 光學分析法 分離分析法 電化學分析法 其他儀器分析方法 物質發(fā)射的電磁輻射或電磁輻射與物質相互作用 光譜法 非光譜法 檢測試樣光譜的波長和強度 原子發(fā)射 、 原子吸收 、原子熒光、 紫外 可見吸收 、 紅外 、核磁共振波譜法 、 X射線熒、分子熒光、分子磷光、化學發(fā)光法、激光拉曼 … 折射法、干涉法、旋光法、 X射線衍射法、電子衍射法 … 電化學原理和物質溶液的電化學性質 電導分析法 電位分析法 電解與庫倫分析法 伏安法 極譜法 將物質分離與測定集為一體 色譜法 毛細管電泳法 氣相色譜、液相色譜 質譜法 、熱分析法、放射化學分析法 儀器分析的特點 優(yōu)點： 1. 分析速度快，自動化程度高 2. 靈敏度高，試樣用量少 3. 用途廣泛，能適應各種分析的要求 4. 選擇性高 12 12 缺點 : 1. 測定過程一般需要 標準物質 ； 儀器分析是一種相對方法，往往需要與標準物質的測定值進行比較分析。 2. 有效數值保留位數少， 相對誤差較大 ； 多數儀器分析相對誤差較大，一般為 % ~ 2%，不適用于常量和高含量成分分析，適合微量和痕量分析。 3. 儀器 價格較高 、保養(yǎng)要求高。 13 13 儀器分析時的注意事項 1. 明確分析目的 （ 1）樣品的元素、成分、存在狀態(tài)？ （ 2）定性分析、定量分析 or 結構解析？ （ 3）主成分分析 or 微量成分分析？ 2. 選擇合適的分析手段 （ 4）測定樣品的量 （ 5）分析的范圍，儀器的靈敏度、精度與準確度 （ 6）經濟性，迅速性，安全性等 14 14 第二章 化合物物性測試方法 物質的常見物理性質主要包括 熔點 、 沸點 、 相對密度 、 折光率 、 旋光度 、 粘度 等 。 物質的物理性質與其分子結構密切相關 。 物性的測定 ， 可以幫助了解物質的物性與分子結構間的關系； 實際應用中作用：檢驗物質純度 、 控制產品品質 15 15 概述 熔點：一定的大氣壓下由固態(tài)轉變成液態(tài)時的溫度（ 液固兩相平衡溫度 ）。 固態(tài)物質都有自己 格子力 和 晶型結構 。 因此從固態(tài)轉變成液態(tài)，吸收固定量的熱能，所以有固定熔點。 eg： NaOH熔點 ， 318 ℃ 苯甲酸熔點 ， ℃ 121~123℃ 16 16 熔點 熔程 ：即始熔溫度與全熔溫度之差 ， 在有機分析中叫熔程或 熔點間距 。 （ 一般在 ℃ ) 為什么存在熔程 ？ 實際過程中 ， 大量晶格不可能同時崩潰 ， 必然是 表面先崩潰 ， 然后 中間的崩潰 ， 因此就必然出現開始熔化到全部熔化兩個溫度 。 17 17 （ 1） 雜質 （即使是少量）存在， 熔點降低 。 因為含有雜質的固態(tài)體系的蒸汽壓必然低于純凈固態(tài)體系的蒸汽壓，所以固液平衡溫度隨之降低。 （ 2）當存在雜質時， 熔程增大 。雜質含量愈高，熔程范圍愈大。 18 18 雜質