工業(yè)分析技術(shù)化工分析技術(shù)教學(xué)ppt-wenkub.com
2025-03-19 04:39 本頁面
【正文】 c. 試樣脫水可用 CaCl2脫水 ， 并用濾紙或干燥的脫脂棉過濾 。 80 80 閃點(diǎn)的測定 1. 閉口閃點(diǎn)測定法 試樣在連續(xù)攪拌下用 很慢的恒定速率加熱 ，在規(guī)定的溫度間隔，同時(shí)中斷攪拌的情況下，將一小火焰引入杯內(nèi)，試驗(yàn)火焰引起試樣上的蒸氣閃火時(shí)的最低溫度即閃點(diǎn)。 恩格勒式 粘度計(jì)法 ：在規(guī)定條件下 ， 一定體積的試樣從恩格勒粘度計(jì)的小孔流出 200mL時(shí)所需要的時(shí)間 （ s）與該粘度計(jì)測定水的值之比 ， 以 Et表示 ?；蛘叽藭r(shí)間與指定溫度下同一體積水流出的時(shí)間比。用 nt表示，單位為 m2/s。 絕對黏度 h，又稱動(dòng)力黏度：相距 1cm的 1cm2面積的兩層液體相互以 1cm/s的速度移動(dòng)而應(yīng)克服阻力的牛頓數(shù)。 eg：葡萄糖的比旋光度 蔗糖 戊醇 α—旋光度 D—液體物質(zhì)在 20 ℃ 時(shí)密度 c—溶液濃度 ， g/mL L—觀測管長度 ， dm 70 70 比旋光度 20][ D?][ 20 ??D?][ 20 ??D?][ 20 ??D?20[]D LD??? ? ?20[]D Lc??? ? ?71 71 圖 旋光儀的構(gòu)造示意圖 旋光度的測定 光源 濾光器 起偏器 半蔭片 觀察管 檢偏鏡 目鏡 起偏、檢偏系統(tǒng) 觀察系統(tǒng) 刻度標(biāo)尺盤 讀數(shù)系統(tǒng) 鈉光燈，黃光，波長 5893~5896197。 2）緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)任一偏振片，透過的偏振光強(qiáng)度相應(yīng)地逐漸減弱。 65 65 旋光度的測定 右旋轉(zhuǎn) 右旋 (+) 左旋轉(zhuǎn) 左旋 (﹣ ) 通常見到的光都是自然光，光是橫波，光波的振動(dòng)是在和它的前進(jìn)方向相互垂直的許多個(gè)平面上。 ? 讀數(shù)：從鏡筒讀出折射率（位于下面的刻度），讀到小數(shù)點(diǎn)后第四位，并記下測定時(shí)的溫度。 ?打開遮光板 ， 合上反射鏡 。 校正 使用前用 標(biāo)準(zhǔn)玻璃片 或 純水 校正，標(biāo)準(zhǔn)玻璃片的折射率 ，純水的為 。mol1 59 59 2127 4 . 0 5 ( 1 . 3 8 7 3 1 ) 1 7 . 6 80 . 9 8 7 1 ( 1 . 3 8 7 3 2 )M R m l m o l???? ? ???(2) 按鍵的折射度計(jì)算 5個(gè) CH 5 = 2個(gè) CC 2 = 1個(gè) C=O 1個(gè) CO 1個(gè) OH 總和 : ml 57 57 產(chǎn)生的原因 根據(jù) LorentzLorenz公式 ， 計(jì)算樣品的 摩爾折射度 ： 電子極化率的量度 式中： MR 摩爾折射度 ， ml 折光率可以判斷有機(jī)化合物的純度 ， 也可以鑒定未知物 。 在實(shí)際中也常使用20℃ 時(shí)水的重量為標(biāo)準(zhǔn) ， 表示為 。 45 45 相對密度（比重）的測定 204D與分子的組成 、 形狀 、 分子間力有關(guān) （ 1） 在烴類同系物中 ， 比重隨著同系物碳數(shù)的增加而增大 ， 但每個(gè) CH2引起的增量逐漸減?。? 46 46 比重和分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系 00 . 10 . 20 . 30 . 40 . 50 . 60 . 70 . 80 . 9丁烷 戊烷 己烷 庚烷 辛烷 壬烷 葵烷十一烷 十二烷 十三烷 十四烷 十五烷 十六烷 三十烷相對密度 （ 2） 在 一元鹵代烴 中 ， 比重隨著系列成員的 升高而減小 ； （ 引入 CH2 基團(tuán)相對稀釋了鹵素的影響 ） 47 47 0. 830. 840. 850. 860. 870. 880. 890. 90. 910. 92氯甲烷1氯乙烷 1氯丙烷 1氯丁烷 1氯戊烷 1氯己烷 1氯庚烷 1氯辛烷 1氯壬烷1氯十一烷 1氯十二烷 1氯十三烷 1氯十四烷相對密度（ 3） 鹵代物的比重大于其母體烴 ， 碳數(shù)和結(jié)構(gòu)相同時(shí) ， 比重順序?yàn)椋?RI RBr RCl RF RH； 00 . 511 . 521 碘丁烷 1 溴丁烷 1 氯丁烷 正丁烷相對密度48 （ 4） 在烴類化合物中 ， 當(dāng)碳數(shù)相同 ， 不飽和度愈大 ， 比重愈大 ， 即： 炔 烯 烷 ； 0 . 6 20 . 6 40 . 6 60 . 6 80 . 70 . 7 20 . 7 4正己烷 1 己烯 1 己炔相對密度49 （ 5） 分子中引入能形成 氫鍵的官能團(tuán) ， 比重增大 ，官能團(tuán)形成氫鍵的能力愈強(qiáng) ， 比重愈大 （ a） 當(dāng)碳數(shù)相同時(shí) ， 比重順序如下： RCOOH RCH2OH RNH2 ROR RH 50 50 00 . 20 . 40 . 60 . 811 . 2正丁酸 正丁醇 正丁胺 乙醚 正丁烷相對密度（ b） 在同類化合物中 ， 締和作用愈強(qiáng) ， 比重愈大 ，所以在含極性官能團(tuán)的同系物中 ， 比重隨著系列成員的升高而減小 。 42 42 沸點(diǎn)的校正 標(biāo)準(zhǔn)樣品校正法（受多種因素影響） 在測定完樣品后，接著用同樣方法測定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，將 實(shí)測標(biāo)準(zhǔn)樣品 與 標(biāo)準(zhǔn)樣品的文獻(xiàn)值 相減，其差值為待測樣品的校正值。 40 40 64℃ ~℃ 2,4己二烯 1,4己二烯 毛細(xì)管法測定沸點(diǎn) 毛細(xì)管口和溫度計(jì)水銀球的中部在同一高度 41 41 沸點(diǎn)的測定 沸點(diǎn)管 至有連續(xù)成串的氣泡由毛細(xì)管口逸出時(shí)，移開熱源，此后，氣泡的逸出速度逐漸減低，當(dāng)氣泡逸出停止，液體開始進(jìn)入毛細(xì)管口時(shí)的溫度即為樣品的沸點(diǎn)溫度（此時(shí)毛細(xì)管內(nèi)壓力和外界大氣壓相等 ）。 39 39 ℃ ℃ ℃ 正丁醇 仲丁醇 叔丁醇 HC H 3HH 3 CHC H 3H 3 CH℃ ℃ （ 4）在多雙鍵的化合物中，有 共扼雙鍵 的化合物有 較高的沸點(diǎn) 。 （ 1）在脂肪族化合物的異構(gòu)體中，直鏈異構(gòu)體比有側(cè)鏈的異構(gòu)體的沸點(diǎn)高， 側(cè)鏈越多，沸點(diǎn)越低 。x A PA—溶劑的蒸氣壓 ， PA*—純?nèi)軇┑恼魵鈮?， xA—溶液中溶劑的摩爾分?jǐn)?shù) 據(jù)拉烏爾定律在定溫時(shí)當(dāng)溶液含有不揮發(fā)的雜質(zhì)時(shí) ，溶液的蒸氣壓總是比純?nèi)軇┑?， 所以 溶液的沸點(diǎn)比純?nèi)軇└?。 試分析以上情況各說明什么？ （ 1）說明 A、 B兩個(gè)樣品不是同一物質(zhì)，一
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