工業(yè)分析技術(shù)化工分析技術(shù)教學ppt-wenkub
2023-04-06 04:39:46 本頁面
【正文】 種物質(zhì)在此充當了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點降低，熔程增寬。 31 31 熔點的校正 例：測得熔點溫度為 210℃ ，熱浴液面在主溫度計30℃ 的位置，輔助溫度計的溫度為 90℃ 。 校正溫度＝ t1+K N（ t1t2） 其中： K為水銀柱在玻璃管中的表觀膨脹系數(shù)，和 t1有關(guān)。 （ 脂肪族羧酸 、 二酰胺 、 二羥醇 、 烴基代丙二酸及其酯類等 ） 4030201001020甲酸 乙酸 丙酸 丁酸 戊酸 己酸 庚酸 辛酸熔點/℃26 26 偶數(shù)對稱性稍好些 分子結(jié)構(gòu)愈對稱 ， 熔點越高 理由：結(jié)構(gòu)愈對稱 ， 愈利于整齊的排列 ， 造成格子力越大 。 22 22 2. 氫鍵與熔點的關(guān)系 N H 2OO H℃ ℃ ℃ 83℃ eg1： 在分子中引入－ OH， － C＝ O， － NH2等基團后 ， 其熔點高于原來母烴化合物的熔點 。 （ 2）當存在雜質(zhì)時， 熔程增大 。 eg： NaOH熔點 ， 318 ℃ 苯甲酸熔點 ， ℃ 121~123℃ 16 16 熔點 熔程 ：即始熔溫度與全熔溫度之差 ， 在有機分析中叫熔程或 熔點間距 。 物質(zhì)的物理性質(zhì)與其分子結(jié)構(gòu)密切相關(guān) 。 分類依據(jù)： 所測量 （ 或分析中所用 ） 物質(zhì)屬性的不同 10 10 11 儀 器 分 析 光學分析法 分離分析法 電化學分析法 其他儀器分析方法 物質(zhì)發(fā)射的電磁輻射或電磁輻射與物質(zhì)相互作用 光譜法 非光譜法 檢測試樣光譜的波長和強度 原子發(fā)射 、 原子吸收 、原子熒光、 紫外 可見吸收 、 紅外 、核磁共振波譜法 、 X射線熒、分子熒光、分子磷光、化學發(fā)光法、激光拉曼 … 折射法、干涉法、旋光法、 X射線衍射法、電子衍射法 … 電化學原理和物質(zhì)溶液的電化學性質(zhì) 電導分析法 電位分析法 電解與庫倫分析法 伏安法 極譜法 將物質(zhì)分離與測定集為一體 色譜法 毛細管電泳法 氣相色譜、液相色譜 質(zhì)譜法 、熱分析法、放射化學分析法 儀器分析的特點 優(yōu)點： 1. 分析速度快，自動化程度高 2. 靈敏度高，試樣用量少 3. 用途廣泛，能適應各種分析的要求 4. 選擇性高 12 12 缺點 : 1. 測定過程一般需要 標準物質(zhì) ； 儀器分析是一種相對方法，往往需要與標準物質(zhì)的測定值進行比較分析。 8 8 20世紀 90年代后 ， 各種新方法 、 新內(nèi)容廣泛應用： （ 1） 化學計量學 （ 2） 毛細管電泳 （ 3） 高效膜分析技術(shù) （ 4） 超臨界萃取 （ 5） 分子分析 （ 6） 納秒分析 （ 7） 微流控與生物芯片 儀器分析大發(fā)展過程中處處體現(xiàn) “ 創(chuàng)新性思維 ” 方法 ！ 分析化學發(fā)展的特點 (1) 向高靈敏度 、 高選擇性 、 自動化 、 智能化 、信 息化和微型化方向發(fā)展； (2) 各類分析方法的聯(lián)合應用； (3) 建立原位 、 在體 、 實時 、 在線的動態(tài)分析檢測方法 ， 無損探測方法以及多元多參數(shù)的檢測監(jiān)視方法 ， 并研制出相應的分析儀器 。 分析化學： 化學分析、儀器分析 7 7 分析化學發(fā)展規(guī)律： 學科之間相互滲透、相互促進 發(fā)展經(jīng)歷了 3次重大變革： （ 1） 20世紀初 ，引入了物理化學溶液理論等基本概念，使它由一門 操作技術(shù) 變?yōu)橐婚T 科學 。 （ 2） 20世紀 60年代 ，采用了電子技術(shù)和物理學概念，促進了各類儀器分析方法的發(fā)展，使以經(jīng)典的化學分析為主的分析化學發(fā)展為 儀器分析新時代 。 當代科學技術(shù)的發(fā)展和參與 ， 以及分析化學自身的發(fā)展 ， 已使分析化學發(fā)展成為一門多學科為基礎(chǔ)的 綜合性科學 。 2. 有效數(shù)值保留位數(shù)少， 相對誤差較大 ； 多數(shù)儀器分析相對誤差較大，一般為 % ~ 2%，不適用于常量和高含量成分分析，適合微量和痕量分析。 物性的測定 ， 可以幫助了解物質(zhì)的物性與分子結(jié)構(gòu)間的關(guān)系； 實際應用中作用：檢驗物質(zhì)純度 、 控制產(chǎn)品品質(zhì) 15 15 概述 熔點：一定的大氣壓下由固態(tài)轉(zhuǎn)變成液態(tài)時的溫度（ 液固兩相平衡溫度 ）。 （ 一般在 ℃ ) 為什么存在熔程 ？ 實際過程中 ， 大量晶格不可能同時崩潰 ， 必然是 表面先崩潰 ， 然后 中間的崩潰 ， 因此就必然出現(xiàn)開始熔化到全部熔化兩個溫度 。雜質(zhì)含量愈高，熔程范圍愈大。 23 23 圖 氫鍵形成難易與化合物熔沸點的關(guān)系 420℃ 217℃ 132℃ 80℃ 羥基等基團中的 H用烴基取代 ， 則產(chǎn)物的熔點降低 。 27 27 H CH 2 CC HH 2 C C H 2H 2 CC HC HC H 2H 2 C4. 分子的對稱性 金剛烷， . 268℃ 緊密的球形 多個對稱的 6元環(huán) 異戊烷 C5H12 新戊烷 .： ℃ 18 ℃ 常用方法是毛細管（熱?。┓? 1. 熱浴 常用的熱浴為提勒管熱浴 28 28 圖 提勒管熱浴 熔點的測定 毛細管 溫度計 2. 載體 最常用的熱浴載熱體為 濃硫酸 ，適用于 300℃ 以下的熔點測定； 濃 H2SO4： K2SO4混合 （ 質(zhì)量比 6： 4） 可測定熔點至365℃ 。 當 t1 0～ 150℃ K 150～ 250℃ 300℃ t1：被測得熔點的溫度 。 求： （ 1）校正熔點 （ 2）輔助溫度計的水銀柱位于主溫度計何處？ 解： N=21030=180℃ K= t1=210℃ t2=90℃ 校正溫度 =210+ 180 (21090) =℃ 輔助溫度計水銀柱位置 180 1/2+30=120℃ 32 （ 2） 標準樣品校正法 選擇數(shù)種已知熔點的純化合物為標準 ， 測定它們的熔點 ， 以觀察到的熔點作縱坐標 ， 測得與已知熔點差值做橫坐標 ， 畫成曲線 ， 即可從曲線上讀出任一溫度的校正值 。 （ 2）除少數(shù)情況（如形成固溶體
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