碳水化合物的測定(3)-文庫吧資料
2025-05-23 01:24本頁面
【正文】 按還原糖測定方法分別測定水解前后樣品液中還原糖含量，兩者差值即為由蔗糖水解產(chǎn)生的還原糖量，乘以一個換算系數(shù)即為蔗糖含量。這里介紹還原糖法。因此，可以用測定還原糖的方法測定蔗糖含量。 2. 藍 — 愛農(nóng)（ Lane— Eynon)法 比直接法的試劑中少亞鐵氰化鉀，終點為紅色。 醛糖 + I2 +3 NaOH = 醛糖酸鈉 + 2 NaI +2H2O I2 + 2 NaOH = NaIO + NaI + H2O NaIO + NaI + 2 HCl = I2 + 2 NaCl + H2O (2)適用范圍 本法用于醛糖和酮糖共存時單獨測定醛糖。剩余的碘用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，同時做空白試驗，根據(jù)硫代硫酸鈉標準溶液消耗量可求出與一價銅反應(yīng)的碘量，從而計算出樣品中還原糖含量。但操作復雜、費時，需使用特制的高錳酸鉀法糖類檢索表。 2．適用范圍及特點 本法是國家標準分析方法，適用于各類食品中還原糖的測定，有色樣液也不受限制。平行試驗樣液消耗量相差不應(yīng)超過 。反之，消耗糖液少；滴定速度過快，消耗糖量多，反之，消耗糖量少。否則加熱至沸騰所需時間就會不同，引起蒸發(fā)量不同，使反應(yīng)液堿度發(fā)生變化，從而引入誤差。因此，必須嚴格控制反應(yīng)液的體積，標定和測定時消耗的體積應(yīng)接近，使反應(yīng)體系堿度一致。反應(yīng)液的堿度直接影響二價銅與還原糖反應(yīng)的速度、反應(yīng)進行的程度及測定結(jié)果。 ⑥ 樣品溶液預測的目的；一是本法對樣品溶液中還原糖濃度有一定要求 (%左右 )，測定時樣品溶液的消耗體積應(yīng)與標定葡萄糖標準溶液時消耗的體積相近，通過預測可了解樣品溶液濃度是否合適，濃度過大或過小應(yīng)加以調(diào)整，使預測時消耗樣液量在 10 ml 左右； 二是通過預測可知道樣液大概消耗量，以便在正式測定時，預先加入比實際用量少 1 ml 左右的樣液，只留下 1 ml 左右樣液在續(xù)滴定時加入，以保證在 1 分鐘內(nèi)完成續(xù)滴定工作，提高測定的準確度。保持反應(yīng)液沸騰可防止空氣進入，避免次甲基藍和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。 ④ 滴定必須在沸騰條件下進行，其原因一是可以加快還原糖與 Cu2+的反應(yīng)速度；二是次甲基藍變色反應(yīng)是可逆的，還原型次甲基藍遇空氣中氧時又會被氧化為氧化型。 ② 在樣品處理時，不能用銅鹽作為澄清劑，以免樣液中引入 Cu2+，得到錯誤的結(jié)果。同法平行操作3份，取平均值。 （ 4）樣品溶液測定 吸取堿性灑石酸銅甲液及乙液各 ml，置于 250 ml 錐形瓶中，加玻璃珠 3粒，從滴定管中加入比預測時樣品溶液消耗總體積少 1 ml 的樣品溶液，加熱使其在 2分鐘內(nèi)沸騰，準確沸騰30秒鐘，趁熱以每 2秒 1滴的速度繼續(xù)滴加樣液，直至藍色剛好褪去為終點。待溶液藍色變淺時．以每 2秒 1滴的速度滴定，直至溶液藍色剛好褪去為終點。 也可不標定，直接查表求 ρ值。 m1 = ρ V F—— 10ml 堿性酒石酸銅溶液相當于葡萄 糖的質(zhì)量 , mg。 記錄消耗葡萄糖標準溶液的總體積。 （ 2） 堿性酒石酸銅溶液的標定 準確吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各 5ml，置于 250 ml 錐形瓶中，加水 10ml，加玻璃珠 3粒。 澄清劑 5. 測定方法 （ 1）樣品處理 取適量樣品，按本章第二節(jié)中的原則對樣品進行提取，提取液移入 250 m1 容量瓶中，慢慢加入 5 m1乙酸鋅溶液和 5 m1亞鐵氰化鉀溶液，加水至刻度，搖勻后靜置 30分鐘。 ? 本法是國家標準分析方法。 適用于各類食品中還原糖的測定。 在測定過程中要嚴格遵守標定或制表時所規(guī)定的操作條件，如熱源強度 (電爐功率 )、錐形瓶規(guī)格、加熱時間、滴定速度等。 Cu2+ + 還原糖 Cu+ 2. 計算還原糖的量有兩種方法： （ 1）用已知濃度的葡萄糖標準溶液標定的方 法。 一、直接滴定法（是 GB法） 1. 原理：將一定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等量混合，立即生成天藍色的氫氧化銅沉淀； 這種沉淀很快與酒石酸鉀反應(yīng)，生成深藍色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。 一般先向樣液中加入 1～ 3 ml 澄清劑，充分混合后靜置。 二、 提取液的澄清 1. 常用澄清劑要符合二點要求（ P128）。 中性醋酸鉛 【 Pb(CH3COO)2 ⑷ 含酒精和二氧化碳的液體樣品，應(yīng)先除酒精、 CO2。 ⑵ 含脂肪的食品，須經(jīng)脫脂后再用水提取。 一、提取 1. 常用的提取劑有水及乙醇溶液。 二、食品中糖類物質(zhì)的測定方法： 相對密度法 折光法 旋光法 物理法 ① 物理法 ② 化學法 ③ 色譜法 ⑤ 發(fā)酵法 ④ 酶 法 ⑥ 重量法 直接滴定法法 (改良的蘭 — 愛農(nóng)法） 高錳酸鉀法 薩氏法 3， 5— 二硝基水楊酸 酚 — 硫酸法 蒽酮法 半胱氨酸 — 咔唑法 化學法 還原糖法 碘量法 比色法 紙色譜 薄層色譜 GC HPLC
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