碳水化合物的測定ppt課件-文庫吧資料
2025-05-07 22:41本頁面
【正文】 藍(lán)－愛農(nóng)（ Lane－ Eynon)法 比直接法的試劑中少亞鐵氰化鉀，終點為紅色。 ?）－蔗糖含量＝（ 前后食品中蔗糖測定時，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不超過算術(shù)平均值的 10% 。 故在水解時特別要注意 水解的酸度、溫度和時間等條件一致 ，如果水分因蒸發(fā)減少時應(yīng)及時補充。 水解條件的選擇： 試驗證明，在蔗糖發(fā)生水解的條件下，其他還原性雙糖均不水解。 注意：當(dāng)樣品加酸水浴后，應(yīng)迅速冷卻，以防止 果糖 分解。另一份直接用水稀釋到 100m1。 2. 試劑：用 ％轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定斐林試劑。 原理 樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)，再用鹽酸進(jìn)行水解，使蔗糖轉(zhuǎn)化為還原糖。這里介紹還原糖法。因此，可以用測定還原糖的方法測定蔗糖含量。這里所講的總糖不包括淀粉，因為在測定條件下，淀粉的水解作用很微弱。如用轉(zhuǎn)化糖表示，應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化糖溶液標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液，如用葡萄糖表示，則應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液標(biāo)定。 ② 樣品中總糖量測定：吸取 50ml樣品處理液于 100mL容量瓶中 ， 加 6mol/L鹽酸 5mL， 在 68～ 70℃ 水浴 中加熱 15min， 冷卻后加 2滴甲基紅指示劑 ， 用 200g/L（ 體積分?jǐn)?shù) ） 氫氧化鈉中和至中性 ， 加水至刻度 ，混勻 ， 按還原糖測定方法中直接滴定法進(jìn)行 測 定 。 ② 其他同還原糖測定 。 總糖的測定的原理是樣品經(jīng) 除 去蛋白質(zhì)后 ， 加稀鹽酸在加熱條件下使蔗糖水解轉(zhuǎn)化為還原糖 ， 再以直接滴定法或高錳酸鉀法測定 。 它反映的是食品中 可溶性單糖 和低聚糖的總量，其含量高低對產(chǎn)品的色、香、味、組織形態(tài)、營養(yǎng)價值、成本等有一定影響。 說明 任務(wù) 2 總糖的測定 食品中的總糖通常是指具有還原性的糖 (葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽等 )和在測定條件下能水解為還原性單糖的 蔗糖的總量。 高錳酸鉀滴定法測定食品還原糖時 ,測定用樣液含糖濃度應(yīng)調(diào)整到 %范圍內(nèi) ， 濃度過大或過小都會帶來誤差 。 高錳酸鉀滴定法測定還原糖時 ,樣品除去蛋白質(zhì) ,還原糖把銅鹽還原為 氧化亞銅 。樣液與堿性酒石酸銅甲乙液加熱反應(yīng) ,要求應(yīng)在 4 min內(nèi)溶液沸騰 ,并準(zhǔn)確煮沸 2min。 澄清劑 ?還原糖的測定 —— 高錳酸鉀法 還原糖 +Cu2+→Cu2O↓ Cu2O +Fe3++H+→Cu2++ Fe2+ Fe2++KMnO4 → Fe3++Mn2+ 其過程：提取液的制備 →氧化（硫酸鐵） →過濾→ 溶解 →滴定（終點：微紅色） →空白試驗 →計算。 氫氧化鈉溶液 。 高錳酸鉀滴定法測定食品中的還原糖 主要儀器 試劑 堿性酒石酸銅甲液 ： 硫酸銅 +硫酸 堿性酒石酸銅乙液 酒石酸鉀鈉與 氫氧化鈉 【 比較一下以上兩種試劑與直接滴定法配制方法相同嗎？ 】 精制石棉 ： 可用作填充古氏坩堝用。因此，測定時應(yīng)嚴(yán)格控制上述實驗條件，應(yīng)力求一致。 沸騰時間和滴定速度對結(jié)果影響也較大 ,一般沸騰時間短，消耗糖液多。 熱源一般采用 800 w 電爐，電爐溫度恒定后才能加熱，熱源強度應(yīng)控制在使反應(yīng)液在兩分鐘內(nèi)沸騰，且應(yīng)保持一致。 在一定范圍內(nèi)，溶液堿度愈高，二價銅的還原愈快。 ⑧ 影響測定結(jié)果的主要操作因素 是反應(yīng)液堿度、熱源強度、煮沸時間和滴定速度。 ⑤ 滴定時不能隨意搖動錐形瓶，更不能把錐形瓶從熱源上取下來滴定，以防止空氣進(jìn)入反應(yīng)溶液中。此外，氧化亞銅也極不穩(wěn)定，易被空氣中氧所氧化。 ③ 堿性酒石酸銅甲液和乙液應(yīng)分別貯存，用時才混合，否則酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物長期在堿性條件下會慢慢分解析出氧化亞銅沉淀，使試劑有效濃度降低。 直接滴定法測定還原糖中，堿性酒石酸銅溶液的氧化能力較強， 醛糖和酮糖 可被氧化。 澄清劑 分析檢測步驟 試樣處理 標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液 試樣溶液預(yù)測 試樣溶液測定 結(jié)果計算 試樣處理 乳、乳制品及含蛋白質(zhì)冷食類 取樣 ～ 容量瓶 50mL水 5mL乙酸鋅溶液 5mL ％亞鐵氰化鉀溶液 定容到 250ml 過濾 濾液 樣品 蒸發(fā)皿 中和 3／ 4 氫氧化鈉溶液 容量瓶 定容到 250ml 酒精性飲料 含多量淀粉的食品 汽水等含有二氧化碳的飲料 ～ 樣品 容量瓶 200mL水 水浴加熱 45℃ 1 h 冷卻 定容到 250ml 靜置 沉淀 吸取 200mL上清液 樣品 100mL 蒸發(fā)皿 二氧化碳 容量瓶 定容到 250ml 混勻 靜置 測定 標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液 試樣溶液預(yù)測 試樣溶液測定 150 mL錐形瓶 玻璃珠 2粒 酒石酸銅甲液 滴定管 9 mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液 150 mL錐形瓶 酒石酸銅甲液 玻璃珠 2粒 水 10mL 2 min內(nèi)加熱至沸 滴定管 試樣溶液 溶液沸騰 150 mL錐形瓶 玻璃珠 2粒 水 10mL 2 min內(nèi)加熱至沸 酒石酸銅甲液 滴定管 溶液沸騰 試樣溶液 從滴定管滴加比預(yù)測體積少 1mL的試樣溶液 注意：加熱使其在 2分鐘內(nèi)沸騰，準(zhǔn)確 沸騰 30秒鐘 ，趁熱以 每 2秒 1滴 的速度繼續(xù)滴加，直
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